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一种磷酸铁锂-石墨烯强耦合材料及其制备方法 

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申请/专利权人:宜都兴发化工有限公司

摘要:本发明涉及磷酸铁锂材料制备领域。具体涉及一种磷酸铁锂‑石墨烯强耦合材料及其制备方法。该方法以磷酸化小石墨烯为成核剂,在高温溶剂热条件下,与铁源、锂源、磷源反应,促进磷酸铁锂纳米晶生长,实现石墨烯嵌入磷酸铁锂纳米晶中,形成磷酸铁锂‑石墨烯强耦合材料。与现有方法相比,本方法制备磷酸铁锂‑石墨烯强耦合材料中石墨烯为嵌入式,可提升磷酸铁锂内部电导率,而现有方法制备磷酸铁锂石墨烯复合材料则为石墨烯包覆或者负载磷酸铁锂,此外,本方法无需使用有机溶剂分散石墨烯或引入大量表面活性剂,大大降低了制备过程中引起的污染。

主权项:1.一种磷酸铁锂-石墨烯强耦合材料制备方法,其特征在于,包括步骤如下:1将磷酸化小石墨烯与铁源溶液混合搅拌形成溶液A,所述的磷酸化小石墨烯与铁源中铁的重量比为0.001,磷酸化小石墨烯与铁源溶液混合搅拌速度为100~1000rpm,搅拌时间为10~60s;2将锂源溶液B加入至溶液A混合搅拌形成溶液C;3将磷源加入溶液C混合搅拌形成磷酸铁锂前驱体D,将D置于高压反应釜中进行加热反应一段时间,然后自然冷却至室温,将沉淀过滤、洗涤、干燥即可获得磷酸铁锂-石墨烯强耦合材料,所述的反应温度为120~220℃,反应时间为1-12h;所述的磷酸化小石墨烯的制备方法如下:以石墨为原料,红磷为辅助材料,利用高能球磨和浓硝酸来高效环保地制备出石墨烯材料,具体的步骤如下:a将红磷与石墨混合,并利用高能球磨机对混合粉末进行高能球磨;b球磨后的粉末加入水并加热搅拌至50-80℃,随后加入浓硝酸进行反应;c反应完成后,对含有粉末的溶液进行离心,再用水分散清洗即可得到石墨烯材料;所述的石墨为石墨矿或者石墨粉,粒径小于1cm;所述的红磷为粉末或颗粒,粒径小于1cm;所述的红磷与石墨的混合比例为0.5-10;所述的高能球磨的球磨转速为1000rmin-1600rmin,所述的高能球磨的时间为1-10h,所述球磨后的粉末与水的质量体积比为0.01gml~0.1gml;所述浓硝酸与含有粉末的水溶液的体积比为0.25~1,所述浓硝酸的浓度为65%~95%,反应时间为5~30min;所述离心的转速为8000~15000rmin,离心时间为5-15min。

全文数据:

权利要求:

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