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申请/专利权人：金凯(辽宁)生命科技股份有限公司
摘要：本发明涉及一种邻硝基苯甲醛的制备方法，包括如下步骤：以邻硝基甲苯为原料，加入溴素发生溴化反应生成邻硝基苄溴；然后将其与有机酸金属盐RCOOM反应生成邻硝基苄酯；最后向其加入亚硝酸钠和浓硝酸将邻硝基苄酯经水解氧化生成邻硝基苯甲醛，该制备方法周期短以及工艺简单适宜工业化生产，得到的邻硝基苯甲醛产品收率大于68％，纯度大于99.5％。
主权项：1.一种邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1将邻硝基甲苯与催化剂加入水中，然后加入溴素，在温度为50～70℃条件下发生溴化反应，分离得到含有邻硝基苄溴的溶液；其中，催化剂的重量为邻硝基甲苯重量的0.2％～5％；催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异辛腈或过氧化苯甲酰；2将步骤1得到的含有邻硝基苄溴溶液与有机酸金属盐RCOOM在相转移催化剂存在下在温度为70～100℃条件下发生反应，得到金属溴化物固体和含有邻硝基苄酯的溶液；其中，以邻硝基甲苯重量计，相转移催化剂的重量为邻硝基甲苯重量的0.5％～3％；有机酸金属盐RCOOM中的R为具有1～10个碳原子的烷基基团，选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、已基和异己基中的任一种；M+为金属离子；3向步骤2得到的含有邻硝基苄酯溶液中加入亚硝酸钠，然后加入浓硝酸，在温度为65～85℃条件下制备得到邻硝基苯甲醛；其中，以溴素摩尔量计，亚硝酸钠的摩尔量为溴素摩尔量的0.04～0.06倍；浓硝酸的摩尔量为溴素摩尔量的1.6～2.4倍。
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