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申请/专利权人：金凯(辽宁)生命科技股份有限公司
摘要：本发明公开了一种邻硝基苯甲醛的合成方法，以邻硝基甲苯为原料，加入催化剂与溴素在溶剂中发生溴化反应，得到邻硝基苄溴粗品；将其与有机酸金属盐RCOOM发生取代反应生成邻硝基苄酯粗品；然后采用一锅法水解、氧化邻硝基苄酯粗品合成邻硝基苯甲醛。本发明可以得到高纯度的金属溴化物，可用于回收溴素，大大降低了原料成本，同时提高了邻硝基苯甲醛的生产得率，总收率达到77％～81％，产品纯度在99％以上。
主权项：1.一种邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1将邻硝基甲苯与溴素在催化剂存在下在溶剂中发生溴化反应，得到邻硝基苄溴粗品，所述催化剂的重量为邻硝基甲苯重量的1％～5％，溴化反应的温度为50～60℃；所述催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异辛腈和过氧化苯甲酰的任一种或两种以上；2将步骤1所得的邻硝基苄溴粗品与有机酸金属盐RCOOM在相转移催化剂存在下在溶剂中温度为70～100℃的条件下发生反应，反应结束后经分离分别得到金属溴化物固体和溶液，将溶液浓缩后得到邻硝基苄酯粗品；其中，以邻硝基甲苯重量计，相转移催化剂的重量相对于邻硝基甲苯重量的0.5％～3％；有机酸金属盐RCOOM为无水有机酸金属盐或有机酸金属盐水合物；其中，有机酸金属盐RCOOM中的R选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、已基和异己基中的任一种；M为金属离子，选自钠离子或者钾离子；3将步骤2所得的邻硝基苄酯粗品通过一锅法制备邻硝基苯甲醛，所述一锅法包括：将第2步所得的邻硝基苄酯粗品在相转移催化剂和硫酸存在下温度为50～80℃的条件下进行水解，然后加入硝酸作为氧化剂，在50～80℃条件下发生氧化反应制备得到邻硝基苯甲醛；其中，以邻硝基甲苯重量计，相转移催化剂的重量为邻硝基甲苯重量的0.5％～3％；氧化剂的摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的0.8～1.2倍。
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