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申请/专利权人：安徽铜冠产业技术研究院有限责任公司

摘要：本发明公开了一种两段还原体系制备球型铜粉的方法及两步加料装置，包括S1、制备分散剂；S2、配制铜盐水溶液、NaOH水溶液、C6H12O6水溶液以及PVP‑BD水溶液；S3、进行两步滴加水合肼，得到铜粉悬浊液；S4、对铜粉悬浊液进行离心、清洗和干燥。本发明中合理选择分步添加水合肼，可以将铜粉晶体的成核和长大过程有效地分开，进而避免部分铜晶核的反复成长，减少了大粒径铜粉颗粒的存在，这种调控手段使得反应生成的晶核数量适量，晶核的成长过程得以缓慢进行，可以得到粒径非常均匀的超细铜粉；另一方面，本发明所制备的共聚物分散剂PVP‑BD，其中适量的乙烯基吡咯烷酮基团可以作为立体阻碍作用以抵抗颗粒间的吸引力，使得铜粉的分散性得到改善。

主权项：1.一种两段还原体系制备球型铜粉的方法，其特征在于：S1、制备分散剂：将适量1,4-丁烯二醇，N-乙烯基吡咯烷酮NVP和0.5wt％的偶氮二异丁腈AIBN加入玻璃安瓿瓶中，经过三次真空-氮气循环后真空密封，而后置于70～80℃的油浴中反应24～48小时，反应结束后收集残渣，用二氯甲烷萃取残渣72～96小时，以浸出反应物和均聚物，萃取结束后，将收集后的反应物置于真空干燥箱中恒温70～80℃直至产物恒重以完全除去挥发性杂质，最终得到共聚产物，命名为PVP-BD；S2、配制一定量的浓度为1～4molL的铜盐水溶液，浓度为3～12molL的NaOH水溶液，1.25～5molL的C6H12O6水溶液以及铜盐质量5％的PVP-BD水溶液：首先，将铜盐水溶液置于第一反应器皿中，并将第一反应器皿置于恒温水浴锅中，在室温低于40℃以及搅拌的条件下滴加NaOH水溶液，保持搅拌20min，后依次加入PVP-BD水溶液和C6H12O6水溶液，随后升温至50～60℃，并快速搅拌，反应结束，静置后倾倒上层清液，后经离心洗涤得到氧化亚铜沉淀；S3、将上述步骤S2中得到的氧化亚铜沉淀，加入适量的去离子水中配制成悬浊液，并置于第二反应器皿中，并将第二反应器皿置于恒温水浴锅中，在搅拌的条件下加入上述步骤制备好的PVP-BD水溶液，同时迅速升温至50～60℃恒温，滴加水合肼4～12mL，而后升温至70～80℃，再滴加水合肼8～24mL，同时保持温度至反应结束，得到铜粉悬浊液；S4、将上述步骤所得的铜粉悬浊液静置后倾倒上清液，经离心后得到铜粉，并依次用去离子水和无水乙醇洗涤三次后置于40℃～60℃真空干燥箱干燥4h～12h得到超细铜粉。

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