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一种基于LC-MS/MS技术分析环境固体基质中环三磷腈类阻燃剂的方法 

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申请/专利权人:暨南大学

摘要:本发明公开了一种基于LC‑MSMS技术分析环境固体基质中环三磷腈类阻燃剂的方法,包括以下步骤:采集待测样本经过处理和筛分后,使用混合溶剂乙腈:二氯甲烷:甲基叔丁基醚=2:2:1;v:v:v进行萃取,经过涡旋混合、超声萃取以及高速离心后,移取上清液至另一个离心管中,重复萃取两次,合并上清液。在温和的氮气下吹至近干,加入1mL乙腈,并通过0.22μm膜过滤后用于仪器分析。本发明提供的方法灵敏度高、数据可靠,对环三磷腈类阻燃剂后续在环境样品基质中的研究具有重要意义。

主权项:1.一种基于LC-MSMS技术分析环境固体基质中环三磷腈类阻燃剂的方法,其特征在于:以每50mg待测样品计,包括以下步骤:步骤1待测样品的前处理:将收集到的待测样品经过不锈钢网150μm筛分后,在温度为-20℃条件下琥珀玻璃罐中存储,直至分析;称取50mg样品,加入2ml混合溶剂乙腈:二氯甲烷:甲基叔丁基醚=2:2:1;v:v:v,涡旋10min,超声萃取20min,以3600rmin离心10min后,将上清液转移到另一个离心管中;重复萃取两次,合并上清液;在温和的氮气下将溶液吹至近干,加入1mL乙腈过0.22μm滤膜,用于仪器分析;步骤2LC-MSMS检测:使用ExionLCAC超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪LC-MSMS;ABSciex,Framingham,MA在电喷雾电离ESI正或负模式下进行样品分析,使用多反应监测MRM模式采集数据;采用XBridgeBEHC8色谱柱100mm×2.1mm,2.5μm,Waters进行样品分离,样品量为5μL,流速为0.25mLmin,柱温为40℃,流动相为A5mM乙酸铵水溶液和B甲醇。

全文数据:

权利要求:

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