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申请/专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司

摘要：本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种聚醚改性硅油中环硅氧烷的测定方法，所述测定方法包括：以正构十二烷为内标物、正己烷为溶剂，配制内标萃取液；在含有环硅氧烷的聚醚改性硅油待测样品中加入所述内标萃取液，进行密封振荡萃取；静置分层，所得的上清液经过滤后进入气相色谱分析，得到环硅氧烷与内标物的峰面积，以内标法计算后，即得所述环硅氧烷的浓度。该测定方法能同时定量测定聚醚改性硅油中多种低挥发性环硅氧烷的含量，尤其适于同时测定八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的含量，步骤简单、易操作和推广。

主权项：1.一种聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法，所述测定方法包括：以正构十二烷为内标物、正己烷为溶剂，配制内标萃取液；在含有环硅氧烷的聚醚改性硅油待测样品中加入所述内标萃取液，进行密封振荡萃取；静置分层，所得的上清液经过滤后进入气相色谱分析，得到环硅氧烷与内标物的峰面积，以内标法计算后，即得所述环硅氧烷的浓度；所述聚醚改性硅油待测样品包含八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷，所述测定方法同时分析测定所述各环硅氧烷的浓度；所述聚醚改性硅油的结构式如下： 其中，x为1～100，y为1～100，x+y＝10～200；R的结构如下：-CH2CH2CH2OCH2CH2OmCHCH3CH2OnR1m为1～50、n为1～50，R1为1～4个碳原子数的烷基或氢；气相色谱分析的条件为：气相色谱仪为Agilent7890A，采用氢火焰离子化检测器；毛细管色谱柱为30.0m×320μm×0.25μm的HP-5MS毛细管色谱柱，或者具有等同分离效果的非极性毛细管色谱柱；在50℃～300℃的范围内进行程序升温，载气流速为1.5mLmin；氢气流速为40mLmin，空气流速为300mLmin；进样口温度为250℃；检测器温度为300℃；所述内标萃取液的配制步骤包括：将0.1g正构十二烷置于10ml容量瓶中，加入正己烷稀释至刻度，得到正构十二烷浓度为10000mgL的内标储备液；移取2.5ml上述内标储备液置于250ml容量瓶中，加入正己烷稀释至刻度，即得正构十二烷浓度为100mgL的内标萃取液；聚醚改性硅油待测样品的用量为0.1～1g，内标萃取液的用量为10mL；所述聚醚改性硅油待测样品中环硅氧烷的浓度根据以下公式计算： 式中:Wi—八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷的质量分数，％；Ai—样品中八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷的峰面积；C12—加入的萃取剂中正构十二烷的浓度，mgL；V—萃取剂的体积，mL；Rf—各组分的校正因子；A12—正构十二烷的峰面积，％m样—聚醚改性硅油待测样品，g；所述校正因子Rf通过以下方法获得：用内标萃取液分别配制八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的标准溶液；用测定聚醚改性硅油待测样品的相同气相色谱法分别检测上述各环硅氧烷的标准溶液；或者，用内标萃取液配制同时含有八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的混合标准溶液，用测定聚醚改性硅油待测样品的相同气相色谱法检测所述混合标准溶液；用色谱工作站记录各组分的峰面积，根据以下公式计算得到校正因子Rf： 其中，Ai为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷对应的出峰面积；C12为加入的内标萃取液中的正构十二烷的浓度，mgL；A12为内标物正构十二烷的峰面积；Ci为待测标准溶液中八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷对应的浓度；所述测定方法的检测限为0.08～0.2mgL。

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