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一种牛磺酸生产中杂质及中间体的检测方法 

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申请/专利权人:青岛科技大学

摘要:本发明公开了一种牛磺酸生产中杂质及中间体的检测方法,属于分析检测技术领域,牛磺酸中间体、杂质1‑脲和杂质2‑酰基脲均为大极性有机磺酸盐,常规色谱柱较难保留与分离,而添加离子对会导致检测灵敏度下降;本发明采用高效液相色谱法,用缓冲液消除试样中强碱性,保护色谱柱,用ADME色谱柱分离待测试样溶液中各组分,外标法计算各组分的含量;分析时间较短,准确高,得到杂质1‑脲、杂质2‑酰基脲和牛磺酸中间体的加标回收率分别为96.41%~104.12%、97.36%~102.45%与98.78%~101.78%;能够应用于牛磺酸合成工艺中控分析,可用于跟踪丙烯腈制备牛磺酸合成工艺的反应进程,对牛磺酸的质量控制具有重要意义。

主权项:1.一种牛磺酸生产中杂质及中间体的检测方法,其特征在于:过程如下:样品使用pH为2.0~4.8的缓冲盐溶液和乙腈混合溶液溶解后,采用高效液相色谱法测定,流动相为pH为2.0~3.0的磷酸盐溶液和乙腈,用等度洗脱方式在ADME色谱柱中分离,采用紫外检测器或二极管阵列检测器,单点外标法计算牛磺酸生产中杂质及中间体的含量;所述杂质为杂质1-脲和杂质2-酰基脲;中间体为3-胺基-3-酮-丙磺酸钠。

全文数据:

权利要求:

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