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一种以晶化母液为原料制备薄片状TS-1分子筛的方法 

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申请/专利权人:卫星新材料研发有限公司;江苏嘉宏新材料有限公司;卫星化学股份有限公司

摘要:本发明提供一种以晶化母液为原料制备薄片状TS‑1分子筛的方法,涉及分子筛改性合成领域。所述方法为利用结构导向剂在反应体系中的稳定性,直接回收利用分子筛晶化母液,通过补加硅源、钛源和模板剂,再经过充分搅拌水解、晶化合成薄片状TS‑1分子筛。该方法实现了结构导向剂、模板剂、水的重复利用,降低了环境污染和分子筛合成成本,所得薄片状TS‑1分子筛相对结晶度较高,a轴×b轴×c轴尺寸在307~3016nm×78~263nm×282~681nm范围内可控,且制得的薄片状TS‑1分子筛应用于催化丙烯与双氧水环氧化制备环氧丙烷反应,具有双氧水利用率高、环氧丙烷选择性好、产率高,催化剂寿命长的特点。

主权项:1.一种以晶化母液为原料制备薄片状TS-1分子筛的方法,其特征在于,所述制备薄片状TS-1分子筛的方法包括以下步骤:S1、将含有硅源、钛源、模板剂、结构导向剂和水的钛硅凝胶进行水热晶化1-7天,再经离心、分离、回收得到第一薄片状TS-1分子筛原粉和晶化母液,且所述钛硅凝胶中SiO2∶TiO2∶模板剂∶结构导向剂∶水的摩尔比为1∶x∶y∶z∶n,其中,x=0.015~0.05,y=0.25~0.6,z=0.1~1.5,n=18~30;S2、对上述晶化母液进行模板剂离子测定,并按照钛硅凝胶中模板剂的量计算出需要补充添加的模板剂量,进行模板剂添加,后根据上述钛硅凝胶中SiO2、TiO2与模板剂的摩尔比计算硅源和钛源的添加量并先后添加硅源和钛源,并充分混合水解,得第二钛硅凝胶;S3、将上述第二钛硅凝胶转移到水合反应釜中,进行水热晶化1~7天,在晶化完成后,冷却、离心分离,分别得到第二薄片状TS-1分子筛原粉和二次晶化母液;S4、将上述第二薄片状TS-1分子筛原粉进行水洗和乙醇清洗,后干燥,在500~700℃焙烧4~8h得到薄片状TS-1分子筛产品;且二次晶化母液按照上述步骤S2和S3进行下一次的循环利用。

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权利要求:

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