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申请/专利权人：潍坊海关综合技术服务中心
摘要：本发明公开了一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，涉及样品前处理技术领域，该测定方法包括以下步骤：S100，光催化材料的选择：光催化材料优选为二氧化钛，因其高光催化活性对多种有机污染物具有分解能力，在紫外光照射下能产生强氧化性的羟基自由基，进而促使污染物矿化，本发明通过将光催化材料引入SPME涂层，并在萃取过程中利用光催化反应促进分析物的分解和转化，使得原本难以直接萃取或吸附的难降解、易挥发有机污染物能够被更有效地分解为更易挥发的中间产物，进而被SPME涂层高效吸附，这种光催化辅助的萃取机制显著提高了目标物的萃取效率，使得在相同条件下能够检测到更高浓度的目标物。
主权项：1.一种基于固相微萃取的原位快速测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：S100，光催化材料的选择：光催化材料优选为二氧化钛，因其高光催化活性对多种有机污染物具有分解能力，在紫外光照射下能产生强氧化性的羟基自由基，进而促使污染物矿化；S200，光催化萃取准备：设计并准备光源、样品池、SPME装置和检测仪器的原位快速测定方法设备，样品池内应设有搅拌装置，以促进样品中有机污染物的扩散和反应；S300，SPME涂层的制备：通过溶胶-凝胶法、水热法和物理吸附法的多种途径制备成薄膜和颗粒形式，然后涂覆到SPME纤维上，经过干燥和热处理步骤，形成牢固的涂层；S400，光催化反应的实施：在SPME过程中，探针浸入待测样品后，通过外部光源紫外灯进行照射，激发产生电荷载体，进而引发光催化反应，使分析物的分解和转化为更易挥发的中间产物，从而使其在涂层中高效吸附；S500，萃取效率的优化：对光催化SPME过程中的关键参数进行优化，包括光照强度、照射时间、pH值、温度，以及通过掺杂、表面修饰的手段对进行改性处理，以实现最佳的萃取效率和分析物的回收率；S600，精确分析测定：完成原位萃取操作后，将承载着分析物的萃取头准确地插入分析仪器气相色谱仪中进行精确的分析测定，在分析测定过程中，严格控制仪器的工作参数，即色谱柱温度、载气流量、进样量，以获取准确、可靠的分析结果。
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