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申请/专利权人：沈阳理工大学

摘要：本发明属于石墨烯的制备领域，公开了一种废旧锂离子电池石墨负极原料制备石墨烯的方法，经过石墨提纯、电化学剥离、真空抽滤、超声处理、冷冻干燥、过筛等处理，最终制备出石墨烯成品。本发明可获得以下有益效果：利用锂电池中产生的废旧石墨制备的石墨烯可以实现废旧资源的回收利用，节省了部分原料资金成本的同时，生产高附产值的石墨烯产品，相应石墨烯产品的性能如下：石墨烯的电导率为10000～20000Scm，层数为1～3层，比表面积为800～1000m2g。

主权项：1.一种利用回收废旧锂离子电池石墨负极制备石墨烯的方法，其特征在于，具体步骤如下：1石墨提纯：将废旧锂离子电池放入饱和氯化钠溶液中浸泡至释放掉电池里储存的电荷；拆解电池取出附着石墨的负极铜箔，将其放入有机溶剂中，进行超声处理30～60min，分离负极铜箔和石墨负极；收集分离后的石墨负极，进行真空抽滤并烘干研磨成粉末；粉末过筛后在通入惰性保护气环境中进行煅烧除杂，煅烧温度为400～600℃，时间为2～4h，获得提纯的石墨粉；2压片处理：将提纯的石墨粉压制成厚度为0.5～3mm的石墨片；3电解剥离处理：将电解液放入到电解槽中，石墨片用镍网束缚住并放入电解槽中作为阴极，铂片为阳极；作为阴极的石墨片先在18V条件下进行预电解30～60min，然后在20～30V的电压条件下进行电解剥离，石墨片逐步膨胀发生剥离产生石墨烯，石墨烯悬浮于电解液液面上；所述电解液主要由有机溶剂、高氯酸锂LiClO4以及四丁基铵六氟磷酸盐TBAPF6组成；所述有机溶剂为碳酸丙烯酯PC、N,N-二甲基甲酰胺DMF或二甲基亚砜DMSO；4真空抽滤处理：利用真空抽滤装置对电解剥离后的电解液进行清洗，按顺序分别用N,N-二甲基甲酰胺DMF、体积比为1:1的DMF和H2O、体积比为1:1为DMF和5wt.％HCl溶液、体积比为1:1的DMF和C2H5OH，对阴极剥离的石墨烯进行清洗，再用蒸馏水反复冲洗，获得石墨烯溶液；5超声处理：对石墨烯溶液进行超声处理，超声处理的工艺参数为功率70～120W，超声频率为45～60Hz，超声时间为30～60min；6冷冻干燥：将超声处理后的石墨烯溶液进行冷冻干燥；预冷冻8～10小时，再进行干燥处理，干燥时间为24～30小时，最后将干燥后的石墨烯进行打粉，粉末过筛后制备最终石墨烯成品。

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