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申请/专利权人：桂林南药股份有限公司
摘要：本发明公开了一种N‑[2‑乙酰氧基‑3‑氯丙基]乙酰胺改进型合成工艺，具体包括以下步骤：S1、双乙酰物粗品合成：将S‑1‑氨基‑3‑氯‑2‑丙醇盐酸盐、二氯甲烷、乙酸酐依次投入单口瓶，水浴搅拌，滴加吡啶后加N,N‑二异丙基乙胺后，并进行保温反应；保温完成后，加入13％的食盐水，搅拌10min后反应液转入分液漏斗静置分层；S2、双乙酰物结晶：向S1中油状液体加入二氯甲烷和乙酸乙酯,进行水浴搅拌至溶清后，转入冷水井继续搅拌，当有晶体开始析出后立即滴加60—90的石油醚,后保温析晶后抽滤，可将原工艺的收率从60％左右提高至80％左右，实现这一提升仅仅是在原工艺合成过程中加入一种廉价制剂即可达到。
主权项：1.一种N-[2-乙酰氧基-3-氯丙基]乙酰胺改进型合成工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、双乙酰物粗品合成：将10-50g的S-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐、50-250ml的5VW二氯甲烷、16-80g的1.6WW乙酸酐依次投入500-1000ml的单口瓶，于30℃水浴进行搅拌，开始缓慢滴加6.8-34g的吡啶0.68WW，用时1h，滴完10min后，加入3-15ml的0.3VWN,N-二异丙基乙胺后，并进行保温反应；保温完成后，加入13％的食盐水浓度10％—20％40-200ml4VW，搅拌10min后反应液转入分液漏斗静置分层；S2、双乙酰物结晶：向S1中油状液体加入10-50ml1VW二氯甲烷和10-50ml1VW乙酸乙酯,进行水浴搅拌至溶清后，转入0—10℃冷水井继续搅拌，当有晶体开始析出后立即滴加60—90的石油醚30-150g3WW,用时15min左右，加完保温析晶2h后进行抽滤。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 桂林南药股份有限公司 一种N-[2-乙酰氧基-（3-氯丙基）]乙酰胺的改进合成工艺
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