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申请/专利权人：重庆理工大学

摘要：本发明公开一种羟基自由基响应的硫化氢供体的制备方法和应用，属于生物医药制备技术领域。2‑吗啉‑1‑胺加入溴萘二酰亚胺，得成品1后与叠氮化钠加入第一有机溶剂，得成品2，加入第二有机溶剂、还原铁粉反应后，加调节液萃取、柱层析得成品3；成品3中加入1，1‑硫代羰基二咪唑、三乙胺、第三有机溶剂，柱层析得成品4；N,N‑二乙基乙胺加入到3,5‑二羟基苯甲酸甲酯、叔丁基二甲基硅氧烷和4‑二甲氨基吡啶的第四有机溶剂中反应，得成品5加入LiAlH4反应后萃取，柱层析得成品6；成品4、成品6、HNa、第五有机溶剂混合，柱层析得成品7；成品7加入四丁基氟化铵和THF后萃取，柱层析得终成品。本发明的硫化氢供体为制备缓释或控释硫化氢的药物提供了可行方法。

主权项：1.一种羟基自由基响应的硫化氢供体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，S1、向溴萘二酰亚胺中加入2-吗啉-1-胺，加热回流，得6-溴-2-乙基吗啉-1H-苯并异喹啉-1,32H-二酮；S2、将6-溴-2-乙基吗啉-1H-苯并异喹啉-1,32H-二酮和叠氮化钠加入第一有机溶剂中，再次加热回流，得6-叠氮-2-乙基吗啉-1H-苯并异喹啉-1,32H-二酮；S3、向6-叠氮-2-乙基吗啉-1H-苯并异喹啉-1,32H-二酮中加入第二有机溶剂、酸性溶液和还原铁粉，反应第一时间后加入酸性溶液，继续反应第二时间后再加入碱性溶液，得碱性反应液；萃取碱性反应液，获得上层有机相；将上层有机相依次进行干燥、旋蒸制沙和柱层析处理，得6-氨基-2-乙基吗啉-1H-苯并异喹啉-1,32H-二酮；S4、向6-氨基-2-乙基吗啉-1H-苯并异喹啉-1,32H-二酮中加入1，1-硫代羰基二咪唑、三乙胺、第三有机溶剂，反应第三时间，然后旋蒸制沙和柱层析处理，得6-异硫氰基-2-乙基吗啉-1H-苯并异喹啉-1,32H-二酮；S5、将N,N-二乙基乙胺加入到含有3,5-二羟基苯甲酸甲酯、叔丁基二甲基硅氧烷和4-二甲氨基吡啶的第四有机溶剂中，反应第四时间后洗涤、干燥，然后旋蒸制沙和柱层析处理，得到3,5-二叔丁基二甲基硅氧基苯甲酸甲酯；S6、向3,5-二叔丁基二甲基硅氧基苯甲酸甲酯加入第五有机溶剂，然后加入LiAlH4微球，得混合物；将混合物反应第五时间后淬灭，经旋蒸制沙和柱层析处理，得3,5-二[[叔丁基二甲基硅烷基]氧基]苯甲醇；S7、向6-异硫氰基-2-乙基吗啉-1H-苯并异喹啉-1,32H-二酮中加入3,5-二[[叔丁基二甲基硅烷基]氧基]苯甲醇、HNa、第五有机溶剂，反应第六时间，再次进行旋蒸制沙、柱层析处理，得O-3,5-双叔丁基二甲基甲硅烷基氧基苄基2-2-吗啉乙基-1,3-二氧代-2,3-二氢-1H-苯并[de]异喹啉-6-基氨基甲酸酯；S8、向O-3,5-双叔丁基二甲基甲硅烷基氧基苄基2-2-吗啉乙基-1,二氧代-2,3-二氢-1H-苯并[de]异喹啉-6-基氨基甲酸酯中加入四丁基氟化铵和第五有机溶剂后萃取，最后旋蒸制沙得到羟基自由基响应的硫化氢供体。

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百度查询： 重庆理工大学 一种羟基自由基响应的硫化氢供体的制备方法和应用