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申请/专利权人：安徽泰达新材料股份有限公司
摘要：本发明提供了一种固相催化氧化偏三甲苯制备偏苯三酸酐的方法，该方法主要由偏三甲苯、乙酸、压缩空气等为主要原料借助特殊的负载催化剂层的反应釜进行二次分段氧化反应制得。该反应采用两段催化剂及催化环境不同，且通过差异化氧化条件提高氧化效率，降低了反应温度，缩短了高温氧化的时间及降低釜底结焦的情况，该方法制备的偏苯三酸酐不仅纯度及收率高，而且流程效率高，且催化剂可以连续循环使用，重复使用100批次未见活性明显降低，不需要单次回收，较大地降低了成本，实现了偏苯三酸酐的固相催化的高效制备。
主权项：1.一种固相催化氧化偏三甲苯制备偏苯三酸酐的方法，其特征在于，包括以下步骤：1原料偏三甲苯经两段固相催化氧化反应生成偏苯三甲酸，所述两段固相催化氧化反应在两级氧化反应塔中进行：先将偏三甲苯、乙酸和四溴乙烷加入第一氧化塔中，压入高压空气，在第一催化剂存在下进行第一氧化反应，其中偏三甲苯：乙酸：四溴乙烷摩尔比为1：4-6：0.01-0.02，偏三甲苯与空气中氧气的摩尔比为1：15-25，第一氧化反应温度为120-150℃，反应时间为0.5-1h，取样用高效液相色谱检测，当偏三甲苯转化率大于98％，且偏三甲苯中两个及两个以上甲基的氧化比例达到80％以上，停止反应；将物料继续泵送入第二氧化塔中，压入高纯氧气，并加入氧化助剂N,N,N-三羟基异氰尿酸，在第二催化剂存在下进行第二氧化反应，其中N,N,N-三羟基异氰尿酸用量为偏三甲苯质量的0.5-0.8％，偏三甲苯与高纯氧气中氧气的摩尔比为1：10-20，第二氧化反应温度为160-180℃，反应时间为0.5-1h，取样用高效液相色谱检测，当偏苯三甲酸的转化达到98％以上，停止反应；其中第一催化剂为SiO2负载Co和Mn的负载型固相催化剂，第二催化剂为SiO2CeO负载Co、Mn和Ag的负载型固相催化剂；2偏苯三甲酸经成酐、精馏，得到偏苯三酸酐。
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权利要求：
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