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申请/专利权人:山东凯日化工股份有限公司
摘要:本发明涉及双环加氢石油树脂生产技术领域,具体为釜式生产双环加氢石油树脂及其制备方法和装置。包括以下步骤:原料稀释:以双环热聚石油树脂和溶剂按比例混合,之后将其泵入加入催化剂的反应釜内,在一定氢气压力下进行加氢反应;加氢反应:加氢反应为釜式内外双循环连续反应,反应搅拌形式为内吸式循环,外循环采用膜式分离技术,加氢反应后的树脂溶液通过高压循环泵,不断打入膜分离器,进行固液分离;进行真空蒸馏,进一步提纯精制树脂,得到双环加氢石油树脂。本申请产品溴值可达0.5‑1.3,加氢程度高,热稳定性好,性能稳定。
主权项:1.一种釜式生产双环加氢石油树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)原料稀释:以双环热聚石油树脂和溶剂按照体积比:1:2.2-5.3的比例混合,之后将其泵入加入催化剂的反应釜内,进行加氢反应;(2)加氢反应:加氢反应为釜式内外双循环连续反应,压力为3.0-5.0MPa,温度控制200-300℃,反应时间为5-10小时,反应搅拌形式为内吸式循环,外循环采用膜式分离技术,加氢反应后的树脂溶液通过高压循环泵,不断打入膜分离器,进行固液分离;(3)蒸馏:加氢反应后在150-230℃,压力小于0.05MPa的条件下进行闪蒸脱溶,之后在180-270℃,压力小于-0.095MPa的条件下,进行真空蒸馏,进一步提纯精制树脂,得到双环加氢石油树脂;所述的催化剂为五氧化二铌载体负载硫化镍-钨催化剂,以催化剂的质量百分比计,镍含量为2-10%,钨含量为10-25%;所述的釜式生产双环加氢石油树脂的装置,包括加氢混合釜(1),加氢混合釜(1)通过预热器(2)与加氢反应釜(3)相连,加氢反应釜(3)通过气液分离罐(14)与膜分离器(4)相连,膜分离器(4)上的管程通过循环管道(17)与加氢反应釜(3)相连,膜分离器(4)上的壳程通过管道中间储罐(5)与闪蒸罐(6)相连,闪蒸罐(6)通过真空蒸馏塔(8)与缓冲罐(11)相连,缓冲罐(11)通过过滤器(12)与造粒机(13)相连,气液分离罐(14)上连接有催化剂液缓冲罐(26);所述的加氢反应釜(3)的内部设有由搅拌电机(23)驱动的搅拌桨(21),搅拌电机(23)通过搅拌轴(22)与搅拌桨(21)相连,搅拌轴(22)为中空设置,搅拌轴(22)上依次设有上通孔(24)和下通孔(25),下通孔(25)位于搅拌桨(21)下方。
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