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申请/专利权人：浙江昂利康制药股份有限公司
摘要：本申请提供一种D（‑）对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，属于碳环化合物技术领域。氯化氢甲醇溶液中投入D（‑）对羟基苯甘氨酸，控制温度不超40℃，分批次加入三光气，加毕后升温至50~60℃，反应制备得到D（‑）对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐，HPLC面积归一纯度98.0%以上。本申请制备过程中采用甲醇将反应产生的氯化氢尾气进行吸收并自制氯化氢甲醇溶液，再循环用于D（‑）对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐制备，最大程度利用氯化氢，减少尾气排放。制备得到高纯度的D（‑）对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐可应用于阿莫西林、头孢羟氨苄、头孢丙烯、头孢哌酮等β‑内酰胺抗生素酶法工艺侧链。
主权项：1.一种D（-）对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤一，向反应器中加入氯化氢甲醇溶液，并为反应器搭好冷凝管、甲醇吸收器、干燥管、水吸收器、碱吸收器，反应器中投入D（-）对羟基苯甘氨酸后，密闭反应器，搅拌，确保D（-）对羟基苯甘氨酸溶清，得到D（-）对羟基苯甘氨水盐酸盐的甲醇溶液；步骤二，分批次投入三光气，控制温度不超过40℃，投料时间控制在60min以内；步骤三，待三光气投毕，升温至50~60℃，酯化反应，反应过程中取样HPLC检测，D（-）对羟基苯甘酸甲酯盐酸盐纯度不低于98.0%为合格；步骤四，待反应器中酯化反应结束，减压蒸馏甲醇至干固体，收集冷凝液氯化氢甲醇溶液，用于下批次投料；步骤五，收集甲醇吸收器的产生的氯化氢甲醇溶液，用于下批次投料补充；步骤六，蒸馏结束的反应器中投入纯化水，搅拌溶解；步骤七，控制反应器中溶液pH和温度，得D（-）对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐溶液。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 浙江昂利康制药股份有限公司 一种D（-）对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法
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