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一种2-氨基-6-甲基-1,2,4-三氮唑[1,5-a]嘧啶-5(1H)-酮的绿色生产方法 

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申请/专利权人:湖南吴赣药业有限公司

摘要:本发明提供了一种2‑氨基‑6‑甲基‑1,2,4‑三氮唑[1,5‑a]嘧啶‑51H‑酮的绿色生产方法,包括以下步骤:(a)向反应容器中加入有机溶剂、3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑和二甲氧基丙酸甲酯,升温至50~115℃,加入甲醇钠,继续升温至回流以进行环合反应得反应混合物;(b)对所述反应混合物进行负压蒸馏以蒸出馏分,浓缩至无液体馏出;(c)向步骤(b)的产物中加水形成溶液,并用酸调整溶液pH值至5~6;降温抽滤或离心得滤液和滤渣,滤渣干燥包装;(d)将所述滤液进行静置分层得上层液和下层液,将所述上层液和所述馏分套用至步骤(a)中,将所述下层液套用至步骤(c)中。整体工艺过程中反应溶剂可循环利用,母液也可进行套用,无高氮废水排出,绿色环保,生产成本大幅度降低。

主权项:1.一种2-氨基-6-甲基-1,2,4-三氮唑[1,5-a]嘧啶-51H-酮的绿色生产方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)向反应容器中加入有机溶剂、3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑和二甲氧基丙酸甲酯,升温至50~115℃,加入甲醇钠,继续升温至回流以进行环合反应得反应混合物;(b)对所述反应混合物进行负压蒸馏以蒸出馏分,浓缩至无液体馏出;(c)向步骤(b)的产物中加水形成溶液,并用酸调整溶液pH值至5~6;降温抽滤或离心得滤液和滤渣,滤渣干燥包装;(d)将所述滤液进行静置分层得上层液和下层液,将所述上层液和所述馏分套用至步骤(a)中,将所述下层液套用至步骤(c)中。

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