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一种低成本高强度聚苯并噁嗪气凝胶隔热复合材料及其制备方法 

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申请/专利权人:中国人民解放军国防科技大学

摘要:本发明公开了一种低成本高强度聚苯并噁嗪气凝胶隔热复合材料及其制备方法,制备工艺简单,以水为置换溶剂,常压干燥,制备过程环保、成本低,整个工艺反应条件温和、安全,对环境要求较低,绿色低碳环保。所述的一种低成本高强度聚苯并噁嗪气凝胶隔热复合材料,为纳米多孔网络结构,具有低密度、超低热导率的特点,所述的聚苯并噁嗪气凝胶隔热复合材料的密度为0.25‑0.49gcm3,常温导热系数为0.0304‑0.0426Wm·K,1100℃热导率为0.065‑0.079Wm·K,1100℃残重率80%‑85%,3%形变量的压缩强度为4.93‑9.88MPa,弯曲强度为4.89‑6.91MPa。

主权项:1.一种低成本高强度聚苯并噁嗪气凝胶隔热复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1将苯并噁嗪单体在设定的温度下溶于强极性溶剂中,加入酸催化剂,搅拌15-30min,使其开环聚合,再加入等体积比的强极性溶剂与醇的混合溶液,继续搅拌15-30min,得到澄清透明的聚苯并噁嗪溶胶;其中苯并噁嗪单体的浓度为0.095mol·L-1-0.600mol·L-1,加入的酸催化剂与苯并噁嗪单体的摩尔比为0.50-2.00:1.00;所述的苯并噁嗪单体的结构式为 式中R1=-CH2-、-CCH32-或-O-,R2=-C6H5或者-CH3;所述的强极性溶剂为无水N-甲基吡咯烷酮、无水N,N-二甲基甲酰胺、无水二甲基亚砜中的一种;所述的酸催化剂为盐酸、草酸、对苯磺酸中的一种;所述的醇为无水乙醇、无水异丙醇、无水叔丁醇中的一种;所述的设定温度为10-35℃;2制备无机陶瓷纤维毡凝胶混合体:将纤维密度为0.05-0.30gcm3的无机陶瓷纤维毡浸渍在上步骤得到的聚苯并噁嗪溶胶中,确保溶胶完全覆盖纤维毡,真空下保压2-4h,升温到50-70℃的凝胶温度并保持该温度10-40h的凝胶时间后,聚苯并噁嗪溶胶变成凝胶,得到无机陶瓷纤维毡凝胶混合体;所述的无机陶瓷纤维毡为高硅氧纤维毡、硅酸铝纤维毡、石英纤维毡、氧化铝纤维毡、氧化锆纤维毡、莫来石纤维毡中的一种或者两种以上组合,混合时为任意比例;3将上步骤得到的无机陶瓷纤维毡凝胶混合体在45-80℃的老化温度下老化12-60,得到老化的无机陶瓷纤维毡凝胶混合体;4将上步骤得到的老化的无机陶瓷纤维毡凝胶混合体在50-80℃温度下,用去离子水每隔24h进行溶剂置换一次,溶剂置换三次后,得到无机陶瓷纤维毡凝胶混合体;5将上步骤得到的溶剂置换后的无机陶瓷纤维毡凝胶混合体进行常压干燥,得到低成本高强度聚苯并噁嗪气凝胶隔热复合材料;所述的低成本高强度聚苯并噁嗪气凝胶隔热复合材料隔热材料具有以下性能:密度为0.25-0.49gcm3,常温导热系数为0.0304-0.0426Wm·K,1100℃热导率为0.065-0.079Wm·K,1100℃残重率80%-85%,3%形变量的压缩强度为4.93-9.88MPa,弯曲强度为4.89-6.91MPa。

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