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一种斑蝥酸钠的制备方法 

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申请/专利权人:贵州君之堂制药有限公司;贵州柏强制药有限公司;贵州神奇药业有限公司;贵州金桥药业有限公司

摘要:本发明公开了一种斑蝥酸钠的制备方法,所述方法分为斑蝥素丙酮提取液、斑蝥素粗品的制备、斑蝥素精品的制备、斑蝥酸钠的合成和斑蝥酸钠的精制五个步骤进行。所述方法斑蝥素的提取率高,斑蝥素含量均达到97%以上,提取率达到0.96‑1.17%,斑蝥酸钠有关物质单杂小于0.15%,合成的斑蝥酸钠的纯度高,达到99%,操作简便、易行。

主权项:1.一种斑蝥酸钠的制备方法,其特征在于:所述制备方法按照以下步骤进行:1斑蝥素丙酮提取液的制备:称取斑蝥0.5-1.5kg,加入20%盐酸酸化,再加入丙酮浸泡提取2-4次,每次20%盐酸用量150-300mL,酸化时间为10-14h,每次丙酮用量3000-6000mL,浸泡提取时间18-30h,浸泡提取期间搅拌1-3次,每次搅拌10-20min,搅拌间隔6-10小时,浸泡提取结束后过滤,合并收集浸泡提取液,过滤,收集滤液,得到斑蝥素丙酮提取液;2斑蝥素粗品的制备:取斑蝥素丙酮提取液减压浓缩至干,加入石油醚搅拌洗涤2-3次,每次石油醚用量500-900mL,过滤,收集滤液,滤液加入无水乙醇洗涤搅拌2-3次,每次无水乙醇用量500-900mL,每次20-40min,过滤,得到类白色固体,即为斑蝥素粗品;3斑蝥素精品的制备:取斑蝥素粗品加入丙酮溶解,斑蝥素粗品与丙酮的比例为1:30-40,再加入总量0.8-1.2%的活性炭,过滤,挥去丙酮,静置析晶,过滤,再用80-170mL冰丙酮洗涤产品,得到白色晶体,在35-55℃进行干燥2.0-4.0h,得到斑蝥素精品;4斑蝥酸钠的合成:取斑蝥素精品35-45g缓慢匀速滴加10%氢氧化钠溶液160-190mL,升温至55-75℃反应1-3h,加入乙醇700-900mL搅拌1-3h,过滤,产品再用200-350mL乙醇洗涤,在37-55℃下进行干燥3-5h,得到斑蝥酸钠粗品;5斑蝥酸钠的精制:按照0.6-1.4g斑蝥酸钠粗品加入6-10mL纯化水的比例加入纯化水常温搅拌至完全溶解,再按照0.6-1.4g斑蝥酸钠粗品加入20-35mL无水乙醇的比例加入无水乙醇,搅拌0.5-1.5h抽滤,将产品放进干燥箱内37-55℃进行干燥3.5-4.5h,即得到斑蝥酸钠。

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