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申请/专利权人:焦永芹
摘要:本发明公开了一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,涉及橡胶材料技术领域。本发明在制备耐火电缆用硅橡胶复合材料时,将碳酸钠、碳酸钾、硼酸、二氧化硅和三氧化二铋进行煅烧、多段冷却处理制得低熔点无机颗粒,将正硅酸乙酯水解沉积在低熔点无机颗粒表面,再将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷进行反应后接枝表面制得改性无机颗粒,将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷反应制得超支化聚硅氧烷,将乙烯基硅油、氯丁橡胶、改性无机颗粒和超支化聚硅氧烷共混,进行一段硫化和二段硫化后制得耐火电缆用硅橡胶复合材料。本发明制备的耐火电缆用硅橡胶复合材料具有优良的抗断裂性和耐火性。
主权项:1.一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法包括以下制备步骤:(1)将碳酸钠、碳酸钾、硼酸、二氧化硅和三氧化二铋按质量比1:1:5:19:18混合均匀,在1100℃煅烧55min,再进行多阶段冷却处理,在450℃冷却2.5h,在120℃冷却1.5h,在20℃冷却55min,置于粉磨机中粉磨至粒径小于0.5mm,制得低熔点无机颗粒;(2)将低熔点无机颗粒和质量份数28%的氨水、无水乙醇和纯水按1:2.5:4.5:2混合均匀,再加入低熔点无机颗粒质量1.1倍的正硅酸乙酯,在25℃,650rmin搅拌反应2.5h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤4次,再浸没在质量分数6%的氢氧化钠溶液中,在55℃,35kHz超声反应23h后过滤,并依次用纯水和无水乙醇各洗涤4次,在-5℃,8Pa干燥7h,制得预改性无机颗粒,在氮气气氛中将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1:3.5:2:9混合均匀,再用质量分数4%的盐酸将pH调节至3,并在35℃,650rmin搅拌45min,再加入甲基三甲氧基硅烷质量1.5倍的预改性无机颗粒,在74℃,650rmin搅拌反应16h,过滤并用无水乙醇洗涤4次,在65℃干燥5h,制得改性无机颗粒;(3)在氮气气氛中将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1:3.5:2:9混合均匀,再用质量分数4%的盐酸将pH调节至3,并在35℃,600rmin搅拌45min,再加入乙烯基三甲氧基硅烷质量1.5倍的由甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷按质量比1:3.5:2.5混合均匀配制而成的有机硅混合溶液,在55℃,650rmin搅拌反应2.5h,再升温至74℃继续搅拌反应8h,再加入乙烯基三甲氧基硅烷质量2倍的质量分数88%的六甲基二硅氧烷水溶液并继续搅拌反应6h,在20℃静置9h,通过分液漏斗分离得到下层油状物,在20℃,5Pa干燥9h,制得超支化聚硅氧烷;将乙烯基硅油、W型氯丁橡胶、改性无机颗粒和超支化聚硅氧烷按质量比12:25:10:6.5混合均匀,加入乙烯基硅油质量0.06倍的双二五硫化剂,在65℃,900rmin搅拌25min,并在室温下静置22h,再置于模具中进行一段硫化,在165℃,490MPa硫化25min,再在真空干燥箱进行二段硫化,在175℃,400Pa硫化2.5h,制得耐火电缆用硅橡胶复合材料。
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百度查询: 焦永芹 一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法
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