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申请/专利权人：北京科技大学

摘要：本发明提出了一种中间价态钒氧化合物电子相变粉体及单晶的放量制备方法，属于热敏电子相变材料领域，具体地涉及一种通过使用具有助熔剂与异质籽晶双重作用的添加剂，通过借助熔融状碱金属卤化物助熔剂充分溶解该体系材料合成所需的前驱体，在此过程中前驱体充分反应，大幅降低材料合成所需反应温度与反应时间，可实现高纯度高均匀性的多晶形态或单晶形态的材料在精准控制的气氛下的放量制备，通过进一步调控中间价态钒氧化合物中钒元素的价态、掺杂元素种类及掺杂比例，可实现材料金属绝缘体转变温度在宽范围内的连续调控，在强光防护、红外伪装、热致变色和突变式热敏电阻器件等领域具有一定的应用前景。

主权项：1.一种中间价态钒氧化合物电子相变材料的制备方法，其特征在于提供一种合成方法实现具有中间价态钒元素的钒氧化合物材料生长，并同时引入掺杂元素；该制备方法可合成VO2、玛格奈利相VnO2n-13≤n≤9、V2O3、沃兹利相VnO2n+13≤n≤9；协同钒元素价态调控与过渡族金属元素掺杂，可实现对电子相变温度在40-450K的宽范围的连续调控；所述方法包括以下步骤：1）根据拟实现的金属绝缘体电子相变特性，选择与目标中间价态钒氧化物中钒元素相比，价态更高、更低的钒元素单质和氧化物作为前驱体，包括金属钒粉、低毒的VO2、V2O5以及NaVO3，并且添加掺杂金属氧化物，并依据合成前后元素质量守恒以及元素电子转移守恒的原则确定含钒元素前驱体和掺杂金属氧化物的物质的量比例，进行称量并充分混合；2）根据拟使用的后续固相反应的温度加入具有一定熔点的助熔剂，并将所选择助熔剂按一定比例加入上述前驱体混合粉体，再次混合均匀；3）采用一定气氛下的退火工艺，先将加入碱金属卤化物助熔剂的前驱体在氧分压为一定范围内精准控制的真空或惰性气氛中，以10℃min的升温速率快速加热至助熔剂熔点以上，使得前驱体充分溶解在熔融状助熔剂中，确保对拟合成中间价态钒氧化合物中钒元素价态的精准控制；随后缓慢降温至助熔剂熔点以下，保温一段时间后，按照设定降温速率冷却至室温；通过水洗去除所获得粉体产物中的碱金属卤化物助熔剂，从而获得中间价态钒氧化合物粉体或单晶；将所获得粉体进一步冷压后烧结获得中间价态钒氧化合物陶瓷。

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