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申请/专利权人：湖南金源新材料循环利用有限公司

摘要：本发明公开了一种报废磷酸铁锂综合回收的方法，包括以下步骤：S1、碎混；S2、锻烧；S3、水浸；S4、吸附过滤。该报废磷酸铁锂综合回收的方法，在报废磷酸铁锂综合回收的方法，采用与氢氧化钙锻烧的方法，将其中的锂转化为水溶性的氢氧化锂，而铁磷生成不溶性的氧化物和盐进入渣中，氢氧化锂制备成工业级碳酸锂，渣中的铁和磷采用磷酸溶解并补充一定比例的铁，制备磷酸铁，通过调整沉淀过程控制磷酸铁的晶形，达到符合磷酸铁锂生产的要求，在处理过程中直接将电池的电解液和粘合剂固化，减少了废气的处理量，具有处理过程简单，流程短，过程中产生的弃渣量较少的优点。

主权项：1.一种报废磷酸铁锂综合回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、碎混将氢氧化钙经过200目筛筛选，只取筛下部分并与磷酸铁锂报废料一同磨碎，氢氧化钙的用量为理论用量的0.85-1.05倍，混合完成之后过425目筛随后留下筛后料备用；S2、锻烧将S1中过425目筛的筛后料，在630-750℃温度下，进入锻烧炉内锻烧180-240分钟，同时煅烧过程中通入压缩空气，压缩空气压力控制在0.5-0.8MPa，流量控制在18-30m3小时；S3、水浸待锻烧后的物料冷却后，采用湿磨，湿磨的粒度为95％过100目筛，粒度控制是有利于锂的水浸，湿磨之后进入水浸槽进行浸出，浸出在常温条件下进行，浸出时间60-120分钟，水加入量为湿磨前锻烧料的1.5-2.5倍，水浸之后过滤得到滤液为氢氧化锂，滤渣为氧化铁与磷酸钙的混合物；S4、吸附过滤在氢氧化锂溶液加入活性炭，去除其中的有机类杂质以及悬浮细微颗粒从而净化氢氧化锂溶液，滤液控制温度在35-55℃之间，活性炭加入量为每立方加入0.1-0.5kg，反应时间30-60分钟，反应完成后过滤，再采用0.05-0.1微米孔径过滤器精过滤，去除细小的活性炭颗粒；S5、浓缩沉淀精滤后的氢氧化锂溶液在通入二氧化碳的反应器内加热蒸发，得到碳酸锂的沉淀，二氧化碳压力为0.2-0.5MPa，通入量为10-30m3小时，反应时间为120-180分钟,过滤之后得到碳酸锂，母液返回吸附过滤工序；S6、洗渣将S3步骤中水浸之后的渣，其主要成份为石墨、氧化铁、磷酸钙、铜、铝，投入到洗渣槽，加入纯水调浆，将温度控制在55-70℃，用硫酸控制PH值3.0-4.5，反应时间60-90分钟，主要是将其中残留的锂去除；S7、浸出将S6步骤中洗后的渣投入至浸出槽，先加入磷酸，磷酸加入量为溶解氧化铁理论量的0.9-1.1倍，反应温度65-95℃，反应时间60-90分钟，再加铁粉，调整PH值在小于1，反应60-90分钟，铁粉补充溶液中铁的含量，反应完成后过滤得到磷与铁的配合物溶液，渣中主要为石墨、磷酸钙、铜、铝；S8、氧化浸出过滤后液升温至85-95℃，加入铁粉，铁粉用量为每立方0.01-0.2kg，反应时间30-60分钟，目的是为了继续补充溶液中铁离子并促使多余的铁与磷生成沉淀从而达到平衡磷铁比，加入铁粉反应完成之后，加入双氧水，将溶液中二价铁离子氧化成三价铁离子，氧化过程会产生少量沉淀，需要进行精密过滤，将沉淀去除，精滤后的溶液进入下一工序；S9、沉淀将精滤后液与氢氧化钠采用并流的方式加入至沉淀反应槽，通过控制两者的流速来控制磷酸铁晶型和生长速度，精滤液与氢氧化钠的流量以在反应器内停留2-4小时进行计算获得，即当反应器有效体积为1立方时，那么两者流量的和为0.5-0.25立方小时；S10、熟化当反应完成以后，将浆液转入另外的反应器内，将搅拌转速降至原反应器的12-13，主要目的是在低搅拌强度的情况之下，磷酸铁的晶型外貌得到修饰，另外在熟化过程将之前产生的细微颗粒溶解，修正磷酸铁的粒度分布，熟化控制温度在50-60℃，时间为30-60分钟，熟化完成后，进行过滤；S11、洗涤过滤后的固体即为磷酸铁，磷酸铁采用纯水，水温控制在45-60℃之间进行洗涤，分三次进行洗涤，每次洗涤后需要脱干水之后再进行下一次洗涤，洗涤用水总量为每吨磷酸铁8-12立方，最后将磷酸铁进行烘干得到磷酸铁成品。

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