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申请/专利权人：武汉膦配巴科技有限公司

摘要：本发明公开了氯代环戊二烯基[双二苯基膦甲烷]钌II制备方法，属于贵金属催化剂配体制备技术领域，包括以下步骤：S1：合成二茂钌；S2：合成六氟磷酸盐；S3：合成氟硼酸盐；S4：合成氯代环戊二烯基[双二苯基膦甲烷]钌II；本发明以三氯化钌水合物为起始原料，结合微波辅助，能够高效的合成目标产物，其合成率高达75％，同时起始原料购置成本较低，即合成成本低，因此具备较好的市场推广潜力和应用前景。

主权项：1.氯代环戊二烯基[双二苯基膦甲烷]钌II制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：合成二茂钌以三水合三氯化钌为原料，以无水乙醇为溶剂，冰浴下，冷却至0℃，通过注射器加入环戊二烯，将锌粉分成10份依次加入到上述混合溶液内，锌粉加入过程中，加入时间为60min，加入温度保持在0-10℃，将上述混合溶液在0℃下搅拌30min，除去冰浴，继续搅拌3h，抽滤，热甲苯洗涤金属灰色固体四次，旋转蒸发浓缩滤液，得到棕色残留物，室温下甲苯溶解棕色残留物，混合溶液通过布氏漏斗过一层硅藻土，甲苯冲洗滤饼三次，旋转蒸发浓缩合并所得的淡黄色滤液，得到淡黄色固体；S2：合成六氟磷酸盐以上述制得的二茂钌、萘、铝粉和氯化铝为原料，氮气吹扫，通过注射器加入脱气的十氢化萘和氯化钛，搅拌5min，在230℃下微波辐照15min，冷却至室温，将冰、浓盐酸和35％的过氧化氢加入到上述混合物内，剧烈搅拌10min，加入戊烷萃取三次，搅拌过程中将六氟磷酸钾加入到水相内，产生黄色固体沉淀，继续搅拌10min，加入二氯甲烷萃取四次，得到的有机相通过硫酸镁干燥，过滤，旋转蒸发浓缩，得到六氟磷酸盐粗品，加入二氯甲烷搅拌溶解，通过布氏漏斗过一层硅藻土，二氯甲烷冲洗滤饼三次，浓缩合并所得的溶液，剧烈搅拌过程中加入乙醚，得到淡黄色沉淀物，过滤，戊烷洗涤固体三次，真空干燥，得到淡黄色固体；S3：合成氟硼酸盐向上述制得的六氟磷酸盐内加入98％的硫酸，在大气氛围下，室温搅拌反应5h，使六氟磷酸根离子发生水解，在搅拌过程中通过水稀释，加入50％的氟硼酸水溶液，二氯甲烷萃取四次，水洗涤萃取液，向有机相内加入硫酸钠干燥除水，旋转蒸发浓缩，得到氟硼酸盐粗品，二氯甲烷溶解氟硼酸盐粗品，搅拌过程中加入乙醚，沉淀析出浅黄色产物，真空干燥，得到氟硼酸盐；S4：合成氯代环戊二烯基[双二苯基膦甲烷]钌II向上述制得的氟硼酸盐内加入双二苯基膦甲烷、苄基三乙基氯化铵和二氯甲烷，室温搅拌反应24h，旋转蒸发除去溶剂，得到氯代环戊二烯基[双二苯基膦甲烷]钌II粗品，加入二氯甲烷搅拌溶解，加入等体积的丙酮稀释，通过布氏漏斗过一层硅藻土，等体积比的二氯甲烷和丙酮混合溶液冲洗滤饼三次，浓缩合并所得的溶液，得到亮橙色固体，即为氯代环戊二烯基[双二苯基膦甲烷]钌II。

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