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申请/专利权人:西北铝业有限责任公司
摘要:本发明公开了一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法,将铬添加剂的碎屑试样和硝酸钾、氢氧化钾放入坩埚中熔融,冷却,然后将熔融物转移至玻璃容器中,加入硫酸煮沸、稀释得到样液;再制备空白溶液和标准溶液;最后在电感耦合等离子体发射光谱仪中以标准溶液建立分析曲线,并运行校正;在校正后的曲线下测定样液,将所测结果乘以校正因子,得到铬添加剂中铬的含量。本方法利用硝酸钾的强氧化性和氢氧化钾的强碱性,在高温下熔融铬添加剂试样,确保试样完全溶解,解决了现有分析方法溶样不完全的难题,使得测定结果更加准确可靠,复现性高,结合电感耦合等离子体发射光谱仪,实现了多个样品的批量化分析,提高了检测效率。
主权项:1.一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将铬添加剂加工成厚度≤1mm的碎屑试样;步骤二:先称取硝酸钾放入坩埚中,再称取步骤一得到的碎屑试样及氢氧化钾放入坩埚中,盖上坩埚盖,熔融,冷却;步骤三:将步骤二冷却后的坩埚置于玻璃容器中,在坩埚内加入沸水浸出熔融物,将熔融物转移至玻璃容器中;清洗坩埚及坩埚盖,并将清洗液转移至玻璃容器中,然后加入硫酸(1+1煮至溶液清亮,继续煮沸至玻璃容器内溶液冒泡后取下玻璃容器冷却,得到混合液;步骤四:将步骤三得到的混合液装入容量瓶,并加水定容、摇匀后得到样液;步骤五:分取步骤四得到的样液至另一容量瓶中,并加水定容,摇匀得到空白溶液;取至少三份空白溶液,分别添加不同体积的铬标准贮备溶液,定容、摇匀,得到标准溶液,然后在电感耦合等离子体发射光谱仪中以标准溶液建立分析曲线,并运行校正;步骤六:在步骤五校正后的曲线下测定步骤四得到的样液,将所测结果乘以校正因子,得到铬添加剂中铬的含量;所述校正因子为步骤四中样液总体积与步骤五中单次分取样液体积的比值。
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