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申请/专利权人:株洲安特新材料科技有限公司
摘要:本发明公开了一种湿法生产活性氧化锌的方法,步骤包括:1含锌炉尾渣在硫酸溶液中浸出,获得浸出液;2氧化,将亚铁离子氧化形成铁离子;3制备沉淀剂;除杂,获得含锌液;4向所述含锌液中加入碳酸钠,获得碱式碳酸锌沉淀,固液分离,然后煅烧分解,生成所述活性氧化锌。采用本发明所述方法获得的产物氧化锌纯度较高,满足对高纯活性氧化锌的要求。本发明在传统的锌粉还原除杂工艺的基础上引入了新型沉淀剂,进一步降低了产物中杂质元素的含量。
主权项:1.一种湿法生产活性氧化锌的方法,其特征在于,步骤包括:1将含锌炉尾渣磨粉,粉末浸泡在硫酸溶液中,水浴加热至55±5℃保温搅拌1h以上,然后空冷至常温,固液分离,获得浸出液;2配置十二烷基苯磺酸、双氧水的混合溶液;搅拌所述浸出液,然后在搅拌状态下向所述浸出液中加入所述十二烷基苯磺酸、双氧水的混合溶液获得混合液,加料完成后继续搅拌所述混合液30min以上,将亚铁离子氧化形成铁离子;3制备沉淀剂;搅拌所述混合液,然后在搅拌状态下向混合液中加入所述沉淀剂,加料完成后水浴加热至50±5℃保温搅拌20min以上,然后固液分离,获得滤液和滤渣,滤渣浸泡在稀盐酸溶液中超声波震荡10min以上,然后固液分离,固相用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性,然后再次将固相浸泡在所述滤液中,水浴加热至50±5℃保温搅拌20min以上,保温结束后固液分离,获得含锌液;4向所述含锌液中加入碳酸钠,水浴加热至60±5℃保温搅拌1h以上,获得碱式碳酸锌沉淀,固液分离,固相用去离子水洗涤3次以上,然后煅烧分解,生成所述活性氧化锌;其中所述沉淀剂的制备方法为:步骤一、配置氢氧化钠的水溶液;将氧化石墨烯加入所述氢氧化钠的水溶液中,搅拌30min以上,然后在搅拌状态下向溶液中加入二硫化碳,加料完成后搅拌20min以上,然后水浴加热至40±3℃保温搅拌5h以上,保温结束后固液分离,固相先用乙醇洗涤3次以上,再用去离子水洗涤3次以上,40℃环境下烘干20h以上,获得改性石墨烯;步骤二、配置乙醇的水溶液;配置丙烯酰胺、丙烯酸的混合水溶液;将所述改性石墨烯加入所述乙醇的水溶液中,超声波环境下搅拌分散30min以上获得分散液,然后在搅拌状态下向所述分散液中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,加料完成后用盐酸调节pH至4,然后在氩气保护氛围中水浴加热至50±3℃保温搅拌3h以上,再固液分离,固相用乙醇洗涤3次以上,40℃环境下烘干20h以上,烘干后固相加入所述丙烯酰胺、丙烯酸的混合水溶液中,加料后搅拌20min以上,然后在搅拌状态下向溶液中加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺,加料完成后继续搅拌20min以上,然后混合液置于氩气保护氛围内,水浴加热至60±3℃保温,然后加入引发剂,加料完成后在氩气氛围中60±3℃保温搅拌2h以上,然后固液分离,固相用乙醇洗涤2次以上,再用去离子水洗涤2次以上,50℃环境下烘干10h以上,烘干后的固相与过1000目筛网的锌粉混合均匀,烘干后的固相与锌粉的质量比为烘干后的固相:锌粉=1:3,获得所述沉淀剂。
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