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一种奈诺沙星关键中间体的合成方法 

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申请/专利权人:成都天兴致远生物科技有限公司

摘要:本发明涉及一种奈诺沙星关键中间体的合成方法,涉及有机合成技术领域,所述奈诺沙星关键中间体为1‑环丙基‑4‑氧代‑7‑氟‑8‑甲氧基‑1,4‑二氢喹啉‑3‑羧酸,所述合成方法包括以下步骤:将化合物1和缩合剂加入溶剂1中进行第一反应,后加入试剂1进行第二反应,得到化合物2;将所述化合物2与试剂2、试剂3进行第三反应,后加入溶剂2和试剂4进行第四反应,得到化合物3等步骤。本发明提供了一条全新的奈诺沙星关键中间体的合成方法,解决了现有技术中反应产物较杂、后续难以纯化等问题,且本发明各步骤操作简便、四步总收率高,并且不需要专门的重结晶步骤,所得目标产物纯度可达99.5%以上,弥补了现有技术的不足。

主权项:1.一种奈诺沙星关键中间体的合成方法,其特征在于,所述奈诺沙星关键中间体为1-环丙基-4-氧代-7-氟-8-甲氧基-1,4-二氢喹啉-3-羧酸,所述合成方法包括以下步骤:1)中间体式2化合物的制备 反应:反应瓶中依次加入160ml乙酸乙酯、20.0g式1化合物和48.4gHCTU,25℃搅拌反应0.5小时,加入27.1g丙二酸单乙酯钾盐,保持25℃搅拌反应5小时;后处理:反应液中加入质量分数为18%的盐酸调节pH至2以下,继续搅拌1小时,分液,丢掉水相,所得有机相再用80ml×2水洗涤,有机相于50℃减压浓缩干燥,得到26.7g中间体式2化合物;2)中间体式3化合物的制备 反应:反应瓶中依次加入20.0g式2化合物、13.8g原甲酸三乙酯和14.2乙酸酐,100℃搅拌反应4小时;反应完毕,于反应温度下减压蒸掉可挥发物,无馏分蒸出时,水浴降温至25℃,加入200ml无水乙醇,再滴加入5.8g环丙胺,控温25℃搅拌反应5小时;后处理:反应液降温至5℃,滴加入600ml水,并保持0~10℃下搅拌析晶2h,过滤,20ml水洗涤一次,湿品于50℃真空干燥12小时,得24.0g中间体式3化合物;3)中间体式4化合物的制备 反应:反应瓶中依次加入180ml无水乙醇、20.0g式3化合物、9.5gDIPEA和10.1氯化钾,70℃搅拌反应5小时;后处理:反应液降温至25℃,滴加入600ml水,并保持25℃下搅拌析晶2h,过滤,20ml无水乙醇洗涤一次,湿品于60℃真空干燥10小时,得到17.9g中间体式4化合物;4)奈诺沙星关键中间体-式5化合物的制备 反应:反应瓶中依次加入150ml水和3.3g氢氧化钠,搅拌溶解完全,加入15.0g式4化合物,30℃搅拌反应3小时;后处理:冰水浴下,滴加入质量分数为18%的盐酸调节pH至3,并保持20℃搅拌析晶1h,过滤,30ml水洗涤一次,湿品于60℃真空干燥15小时,得13.1g奈诺沙星关键中间体。

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