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申请/专利权人：成都天兴致远生物科技有限公司

摘要：本发明涉及一种奈诺沙星关键中间体的合成方法，涉及有机合成技术领域，所述奈诺沙星关键中间体为1‑环丙基‑4‑氧代‑7‑氟‑8‑甲氧基‑1,4‑二氢喹啉‑3‑羧酸，所述合成方法包括以下步骤：将化合物1和缩合剂加入溶剂1中进行第一反应，后加入试剂1进行第二反应，得到化合物2；将所述化合物2与试剂2、试剂3进行第三反应，后加入溶剂2和试剂4进行第四反应，得到化合物3等步骤。本发明提供了一条全新的奈诺沙星关键中间体的合成方法，解决了现有技术中反应产物较杂、后续难以纯化等问题，且本发明各步骤操作简便、四步总收率高，并且不需要专门的重结晶步骤，所得目标产物纯度可达99.5%以上，弥补了现有技术的不足。

主权项：1.一种奈诺沙星关键中间体的合成方法，其特征在于，所述奈诺沙星关键中间体为1-环丙基-4-氧代-7-氟-8-甲氧基-1,4-二氢喹啉-3-羧酸，所述合成方法包括以下步骤：1）中间体式2化合物的制备 反应：反应瓶中依次加入160ml乙酸乙酯、20.0g式1化合物和48.4gHCTU，25℃搅拌反应0.5小时，加入27.1g丙二酸单乙酯钾盐，保持25℃搅拌反应5小时；后处理：反应液中加入质量分数为18%的盐酸调节pH至2以下，继续搅拌1小时，分液，丢掉水相，所得有机相再用80ml×2水洗涤，有机相于50℃减压浓缩干燥，得到26.7g中间体式2化合物；2）中间体式3化合物的制备 反应：反应瓶中依次加入20.0g式2化合物、13.8g原甲酸三乙酯和14.2乙酸酐，100℃搅拌反应4小时；反应完毕，于反应温度下减压蒸掉可挥发物，无馏分蒸出时，水浴降温至25℃，加入200ml无水乙醇，再滴加入5.8g环丙胺，控温25℃搅拌反应5小时；后处理：反应液降温至5℃，滴加入600ml水，并保持0~10℃下搅拌析晶2h，过滤，20ml水洗涤一次，湿品于50℃真空干燥12小时，得24.0g中间体式3化合物；3）中间体式4化合物的制备 反应：反应瓶中依次加入180ml无水乙醇、20.0g式3化合物、9.5gDIPEA和10.1氯化钾，70℃搅拌反应5小时；后处理：反应液降温至25℃，滴加入600ml水，并保持25℃下搅拌析晶2h，过滤，20ml无水乙醇洗涤一次，湿品于60℃真空干燥10小时，得到17.9g中间体式4化合物；4）奈诺沙星关键中间体-式5化合物的制备 反应：反应瓶中依次加入150ml水和3.3g氢氧化钠，搅拌溶解完全，加入15.0g式4化合物，30℃搅拌反应3小时；后处理：冰水浴下，滴加入质量分数为18%的盐酸调节pH至3，并保持20℃搅拌析晶1h，过滤，30ml水洗涤一次，湿品于60℃真空干燥15小时，得13.1g奈诺沙星关键中间体。

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