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一种从工业间对甲酚中提取对甲酚并联产间甲酚醛树脂的方法 

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申请/专利权人:盐城工学院

摘要:本发明涉及一种从工业间对甲酚中提取对甲酚并联产间甲酚醛树脂的方法,将工业间对甲酚加入到高效精馏塔中,减压精馏得高纯间对甲酚;将高纯间对甲酚、催化剂搅拌混合升温至80~100℃滴加甲醛,保温反应直至反应液中间甲酚含量≤0.5%,升温进行蒸馏,待蒸出液中无油时,继续升温至110~120℃脱水,得馏出液和脱水后反应液,馏出液静置分层,上层为水层,下层为粗对甲酚层,水层用甲苯萃取后合并甲苯层和粗对甲酚层,常压精馏得到甲苯套用,再减压精馏得到对甲酚;往脱水后的反应液中加入酸碱两性催化剂,制备间甲酚醛树脂。与现有方法相比,该方法能得到高含量的对甲酚,还能制得分子量分布窄、分辨率高的间甲酚醛树脂,效益显著。

主权项:1.一种从工业间对甲酚中提取对甲酚并联产间甲酚醛树脂的方法,其特征在于,包括如下步骤:1往高效精馏塔中加入工业间对甲酚,在-0.05~-0.1MPa的压力及回流比5~15:1下进行精馏,塔顶收集131~150℃馏分,得到间对甲酚总含量为99.1%以上的高纯间对甲酚;2往反应器中投入步骤1得到的高纯间对甲酚和催化剂,启动搅拌并升温至60~80℃,滴加甲醛,滴完后升温至95~100℃,保温反应,直至反应液中间甲酚含量低于0.5%,升温进行蒸馏,待蒸出液中无油时,继续升温至110~120℃蒸出反应器内的水,得到气化冷凝后的馏出液和留在反应器中的脱水后反应液,将馏出液静置分层,上层为水层,下层为粗对甲酚层,将水层用甲苯萃取两遍后合并甲苯层,将甲苯层精馏得到甲苯套用,进一步减压精馏得到≥99%对甲酚;3往步骤2得到的脱水后反应液中加入酸碱两性催化剂,混合均匀后,升温减压脱水,真空从-0.07MPa逐渐升至-0.098MPa,脱水温度逐渐上升至190~200℃,再保温1~2小时,停止脱水,用氮气卸真空,在氮气保护下趁热放料,得到间甲酚醛树脂产品;步骤1中,所述工业间对甲酚中,间对甲酚含量为75~99%,邻乙基酚≤0.3%;步骤2中,所述催化剂为草酸与甲酸组成的混合物;步骤3中,所述酸碱两性催化剂选自乙酸三乙胺加成物、乙酸吡啶类、乙酸哌啶类或乙酸四氢吡啶类。

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权利要求:

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