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申请/专利权人：复旦大学

摘要：本发明给出了一种低氧铪钛碳陶瓷前驱体及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域，该方法包括：在氮气保护下，将二氯二茂铪和试剂1反应，抽滤，得到铪中间体1；在氮气保护下，将二氯二茂铪搅拌、试剂2和聚烯烃反应，得到铪中间体2；在无水无氧条件下，将有机溶剂、铪中间体1和铪中间体2反应，得到烷烃基茂化铪；在氮气保护下，将二氯二茂钛和试剂1反应，抽滤，得到钛中间体1；在氮气保护下，将二氯二茂钛、试剂2和聚烯烃在氢气的作用下反应，得到钛中间体2；在无水无氧条件下，将有机溶剂、钛中间体1和钛中间体2反应，得到烷烃基茂化钛；将烷烃基茂化铪、有机溶剂和烷烃基茂化钛搅拌升温和减压抽滤。本发明的铪钛碳陶瓷前驱体含氧量低。

主权项：1.一种低氧铪钛碳陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1、在氮气保护下，将二氯二茂铪搅拌分散后，于-10～-5℃下，将试剂1滴入二氯二茂铪中，随后升温至0～50℃反应2～6h，抽滤，得到铪中间体1；在所述步骤S1中，所述二氯二茂铪和试剂1的质量比为1：3～34；步骤S2、在氮气保护下，将二氯二茂铪搅拌分散后，于-25～-20℃下，将试剂2滴入二氯二茂铪中，通入氢气反应1～4h，抽滤后加入分子量为5500～20000的聚烯烃，升温至78～82℃，反应1.5～2.5h，得到铪中间体2；在所述步骤S2中，所述二氯二茂铪、试剂2和聚烯烃的质量比为1：1～40：1～200；步骤S3、在无水无氧条件下，将有机溶剂、铪中间体1和铪中间体2混合后，于57～62℃反应2～6h，得到烷烃基茂化铪；在所述步骤S3中，所述有机溶剂、铪中间体1和铪中间体2的质量比为1～15：1～4：1；步骤S4、在氮气保护下，将二氯二茂钛搅拌分散后，于-10～-5℃下，将试剂1滴入二氯二茂钛中，随后升温至0～50℃反应2～6h，抽滤，得到钛中间体1；在所述步骤S4中，所述二氯二茂钛和试剂1的质量比为1：3～34；步骤S5、在氮气保护下，将二氯二茂钛搅拌分散后，于-25～-20℃下，将试剂2滴入二氯二茂钛中，通入氢气反应1～4h，抽滤后加入分子量为5500～20000的聚烯烃，升温至78～82℃，得到钛中间体2；在所述步骤S5中，所述二氯二茂钛、试剂2和聚烯烃的质量比为1：1～40：1～200；步骤S6、在无水无氧条件下，将有机溶剂、钛中间体1和钛中间体2混合后，于57～62℃反应2～6h，得到烷烃基茂化钛；在所述步骤S6中，所述有机溶剂、钛中间体1和钛中间体2的质量比为1～15：1～4：1；步骤S7、将烷烃基茂化铪和有机溶剂混合后搅拌至悬浮状态，冷却至-12～-8℃，加入烷烃基茂化钛后，于-12～-8℃搅拌0.8～1.2小时，升温至室温，再减压抽滤，得到低氧铪钛碳前驱体；在所述步骤S7中，所述烷烃基茂化铪、烷烃基茂化钛和有机溶剂的质量比为1～9：9～1：9～900。

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