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申请/专利权人:江苏源氢新能源科技股份有限公司
摘要:本发明公开了一种磺化膨体聚四氟乙烯复合膜制备方法,属于质子交换膜领域,通过制备纤维素基磺化改性剂、制备ePTFE基带、将纤维素基磺化改性剂与ePTFE基带结合制备磺化复合ePTFE膜、以磺化复合ePTFE膜为增强层制备复合质子交换膜。通过上述方式,本发明磺化膨体聚四氟乙烯复合膜制备方法采用对ePTFE磺化的方法,改善ePTFE的传质能力,将磺化的ePTFE作为增强层制备复合型的质子交换膜,增强了复合膜的性能。
主权项:1.一种磺化膨体聚四氟乙烯复合膜制备方法,其特征在于,该方法按照以下步骤进行:S1,磺化改性剂的制备:将前驱体、3-巯丙基三乙氧基硅烷加入乙醇溶剂,加热混合均匀,然后加入微晶纤维素,滴加0.05M的HCl溶液调控pH维持在1.8-2.2,升温到80℃回流反应12h,然后控制离心转速2500~3200rpm、离心持续时间20-45min,离心过滤出固体,再冷冻干燥,冷冻温度范围-5~-10℃、冷冻干燥时间40~48h,最后得到纤维素基磺化改性剂;S2,ePTFE基带的制备:将ePTFE原料树脂与润滑助剂放入粉碎机粉碎混合并搅拌,将混合后的原料树脂放置在成型坯体内,胚压预制成ePTFE基带,调控压力为5~12MPa,压制时间为45~75min,再将基带静置熟化,熟化温度为60~80℃,熟化时间为24~30h,熟化后进行后续的磺化修饰;S3,ePTFE膜磺化结合:将预先制备的纤维素基磺化改性剂均匀地涂布在熟化后的ePTFE基带表面,然后使用辊压机进行辊压处理,锟压温度为150~180℃、锟压时间为1~2h,辊压后再将基带进行微波辐射固化,控制微波辐射温度为80~100℃、微波辐射时间为20~30min,随后基带通过压延机挤出压延成薄片,控制压延辊筒温度为50~100℃、压延辊筒速度为10~30mmmin,然后在高温烘箱中160~250℃进行脱油操作,接着再横纵向拉伸,拉伸温度为200~500℃,横纵向拉伸后ePTFE膜厚度为6~14μm,最后在高温300~550℃下烧结定型成磺化复合ePTFE膜;S4,复合质子交换膜制备:以磺化复合ePTFE膜为增强层,采用流延法,先在磺化复合ePTFE膜正反两侧均匀涂抹全氟磺酸分散液,调温50~75℃进行初步烘干,再转移至烘箱进行干燥固化,固化温度范围为80~120℃,固化时间1~4h,制备得到厚度为9~20μm的复合质子交换膜。
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