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申请/专利权人:金族(兰州)精细化工有限公司
摘要:本发明公开了废旧锂电池浸出液同步回收镍钴锰的方法,属于资源回收技术领域,解决了现有方法采用P204与P507协同萃取时,需要在强酸环境下对金属元素进行回收,萃取时会产生大量的废酸液,同时萃取对酸浸液酸碱度要求较高的问题,方法包括:成对铁离子的沉淀除杂,得到沉淀余液;对沉淀余液进行第一萃取,对第一水相进行第二萃取,对第二水相进行第三萃取;本发明中通过预制备的第一萃取剂、第二萃取剂、第三萃取剂、共溶剂以及辅助分离剂相互配合实现对电池浸出液的逐步萃取,且萃取体系不需要额外皂化以及强酸辅助即可实现对金属离子的高效萃取,也能避免因皂化导致萃取时电池浸出液乳化程度不易控制影响萃取效率的问题。
主权项:1.废旧锂电池浸出液同步回收镍钴锰的方法,其特征在于,所述废旧锂电池浸出液同步回收镍钴锰的方法包括:获取锂电池浸出液,所述锂电池浸出液中含有镍、钴、锰、铁、铜、锂离子,在温度为50-60℃条件下,向锂电池浸出液滴加除杂沉淀剂,完成对铁离子的沉淀除杂,得到沉淀余液;获取沉淀余液,预制备第一萃取剂、第二萃取剂、第三萃取剂、共溶剂以及辅助分离剂,通过第一萃取剂对沉淀余液进行第一萃取,得到第一负载有机相以及第一水相,所述第一负载有机相为锰负载有机相;通过第一萃取剂、第二萃取剂、辅助分离剂对第一水相进行第二萃取,得到第二负载有机相以及第二水相,所述第二负载有机相为铜负载有机相;获取第二水相,通过第三萃取剂、共溶剂以及辅助分离剂对第二水相进行第三萃取,得到第三负载有机相以及第三水相,所述第三负载有机相为钴负载有机相;获取第三水相,向第三水相中加入共溶剂以及辅助分离剂,对第三水相进行第四萃取,在80-120℃混合搅拌第三水相、共溶剂以及辅助分离剂20-40min,得到第四负载有机相以及第四水相,所述第四负载有机相为镍负载有机相;所述除杂沉淀剂包括以下按照重量份的原料:碳酸镁10-20份、氧化镁15-25份、亲水型鼠李糖脂10-15份、羟基磺基甜菜碱20-30份、乙醇20-40份;其中,所述除杂沉淀剂制备方法,具体包括:获取鼠李糖脂,在60-70℃环境下将鼠李糖脂溶于乙醇中,并向鼠李糖脂溶液加入体积分数为2%的浓硫酸,反应1-2h,然后通过30%NaOH调节鼠李糖脂溶液的pH值至6.8-7.5,对鼠李糖脂溶液进行离心处理,得到亲水型鼠李糖脂;采用亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷的开环反应来合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠,然后取十二烷基氯化苄与二甲醇胺进行反应,得到十二烷基苄基二甲醇胺,将十二烷基苄基二甲醇胺、3-氯-2-羟基丙磺酸钠在钯催化剂以及120℃环境下反应2h制备得到羟基磺基甜菜碱;取制备完毕的羟基磺基甜菜碱、亲水型鼠李糖脂,将羟基磺基甜菜碱、亲水型鼠李糖脂与乙醇混合,在60℃条件下加热搅拌;羟基磺基甜菜碱、亲水型鼠李糖脂混合完毕后,冷却至室温,将碳酸镁、氧化镁与羟基磺基甜菜碱、亲水型鼠李糖脂混合,得到除杂沉淀剂;所述第一萃取剂包括以下按照重量份的原料:椰油基葡糖苷1-10份、辛烷基酚聚氧乙烯醚2-15份、肉桂酸1-20份、不饱和-羟基酸10-20份;所述第二萃取剂包括以下按照重量份的原料:椰油基葡糖苷1-7份、辛烷基酚聚氧乙烯醚12-25份、丁二酮肟10-20份;所述第三萃取剂包括以下按照重量份的原料:辛烷基酚聚氧乙烯醚10-20份、肉桂酸1-9份、不饱和-羟基酸3-20份、丁二酮肟1-10份、吡啶-3,5二羧酸酯1-10份、双子磺酸盐10-30份;所述第三萃取剂制备方法,具体包括:取甲苯以及丁烯,将甲苯与丁烯投入反应釜内,进行核烯烃化反应,生成1,3-二甲基-4-乙烯基苯,然后在氮气保护下将肉桂酸、不饱和-羟基酸投入反应釜内,并对反应釜加热,加热温度保持为70-80℃;将得到的1,3-二甲基-4-乙烯基苯与邻苯二酚反应,生成辛烷基酚聚氧乙烯醚的中间体,然后对辛烷基酚聚氧乙烯醚中间体进行脱水反应,得到辛烷基酚聚氧乙烯醚;取丁二酮肟以及吡啶-3,5二羧酸酯混合,然后向混合物中加入四氢呋喃,在80-90℃下混合2-3h,对混合物进行洗涤以及蒸除溶剂操作,并在90-100℃环境下真空干燥3h,得到萃取剂中间体;取2-氯乙基磺酸钠、1,3-丙二胺、环氧氯丙烷为合成双子磺酸盐的原料,以2-氯乙基磺酸钠为取代基,在钯催化剂辅助下对1,3-丙二胺进行取代反应,然后加入环氧氯丙烷进行开环反应,得到磺酸盐中间体,然后加入硫酸进行磺化反应,得到双子磺酸盐;将辛烷基酚聚氧乙烯醚、双子磺酸盐与萃取剂中间体在通氮除氧的反应釜中混合,然后加入航空煤油,在65-70℃环境下混合3h,得到第三萃取剂;所述共溶剂包括以下按照重量百分比的原料:丙二醇:10%甘醇:5%三癸基甲基溴化铵:15%硫酸氢四丁基铵:30%尤加利油:20%L-薄荷醇:20%所述辅助分离剂为N,N-二甲基十四烷基羧基甜菜碱、1,2-癸二醇、十二烷基硫酸钠的混合物,且N,N-二甲基十四烷基羧基甜菜碱、1,2-癸二醇、十二烷基硫酸钠的质量比为1:2:1。
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