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申请/专利权人:陕西科弘健康产业有限公司
摘要:本申请涉及石杉碱甲提取技术领域,具体涉及一种从千层塔中提取石杉碱甲的工艺,该工艺包括:将千层塔原料进行粉碎,使用乙醇回流提取并浓缩,获得千层塔提取物;用乙酸乙酯、盐酸水依次对其进行溶解、反萃取;加入活性炭,使用纳滤膜过滤并进行减压浓缩,调节pH值后获得减压浓缩液;萃取高质量减压浓缩液,获得中性萃取液;将中性萃取液中的有机层,通过硅胶层析柱处理后获得千层塔总生物碱;将千层塔总生物碱使用流动相进行溶解稀释,再注入高压制备液色相柱谱,用流动相进行洗脱后,浓缩、干燥得到高含量以及高含量的石杉碱甲产品。本申请旨在解决减压浓缩温度无法自适应调整的问题,提高了从千层塔中提取石杉碱甲的效率。
主权项:1.一种从千层塔中提取石杉碱甲的工艺,其特征在于,包括以下步骤:1将千层塔原料放入粉碎机中进行粉碎,获得千层塔粉碎料;2将步骤1得到的千层塔粉碎料,用乙醇进行多次回流提取并浓缩,获得千层塔提取物;3将步骤2得到的千层塔提取物,用乙酸乙酯溶解得到千层塔提取物乙酸乙酯溶液;4用盐酸水溶液反萃取千层塔提取物乙酸乙酯溶液,合并酸水层;5在合并后的酸水层中加入活性炭,搅拌并进行粗过滤,再使用纳滤膜过滤获得纳滤膜滤液;6将步骤5得到的纳滤膜滤液进行减压浓缩,采集减压浓缩过程中每个时刻的浓缩液高光谱图像;基于每个时刻的浓缩液高光谱图像与标准光谱数据之间的相似性筛选出密集块和离散块;基于各个超像素块与所有密集块、离散块内的像元分布确定各个超像素块的干扰置信指数;基于干扰置信指数的聚类结果确定每个时刻的减压浓缩温度契合度,实现减压浓缩过程中温度的自适应控制;再使用氢氧化钠水溶液调节pH值,获得减压浓缩液;7用二氯甲烷萃取高质量减压浓缩液,合并有机层,将有机层水洗至中性,获得中性萃取液;8将中性萃取液中的有机层,通过硅胶层析柱并收集流出液,浓缩、干燥后获得千层塔总生物碱;9将千层塔总生物碱使用流动相进行溶解稀释,再注入高压制备液色相柱谱,进行反复洗脱获取洗脱液馏分,经浓缩干燥获得石杉碱甲;所述密集块和离散块的筛选方法包括:采用超像素块分割算法获取浓缩液高光谱图像中的各个超像素块;获取高光谱数据库中纳滤膜滤液的所有溶质以及溶剂的标准光谱数据;采用光谱角匹配算法,将浓缩液高光谱图像中所有像元的高光谱数据和所有的标准光谱数据作为输入,输出浓缩液高光谱图像中每个像元与所有标准光谱数据之间的光谱角;将每个像元获取的所述光谱角中的最小值所在标准光谱数据对应的物质,作为每个像元的对应物质;将所述对应物质为溶质的像元记为溶质像元,将所述对应物质为溶剂的像元记为溶剂像元;将包含溶剂像元的超像素块记为非普通块,计算所述非普通块中所有任意两个溶剂像元之间的欧氏距离均值;采用阈值分割算法获取所有非普通块的所述欧氏距离均值的划分阈值,将小于等于所述划分阈值的欧氏距离均值对应的非普通块记为密集块,反之,记为离散块;所述干扰置信指数的确定方法包括:获取所有超像素块的所述欧氏距离均值的第二四分位数;计算各个超像素块的所述欧氏距离均值与所述第二四分位数的差值绝对值的相反数,作为以自然常数为底数的指数函数,记为第一指数函数;计算第一指数函数的计算结果与所述各个超像素块的显著性值的比值,作为第二比值;计算第二比值与所述各个超像素块的溶质像元之间的欧氏距离均值的和值,作为各个超像素块的块内真实可能性系数;所述显著性值为将所有的超像素块作为CA显著性算法的输入得到;将所述各个超像素块的块内真实可能性系数的相反数作为以自然常数为底数的指数函数,记为第二指数函数,将第二指数函数的计算结果与所述各个超像素块的全局分布干扰确信指数的乘积的归一化值,作为所述各个超像素块的干扰置信指数;所述各个超像素块的全局分布干扰确信指数的表达式为: 式中,Ei为第i个超像素块的全局分布干扰确信指数,ω为超像素块属于离散块时的权重,Di为第i个超像素块中心像元与浓缩液高光谱图像中心像元之间的欧氏距离,H、M分别为离散块、密集块的总数,disti,h、disti,m为第i个超像素块中心像元分别与第h个离散块、第m个密集块中心像元之间的欧氏距离,Gi、Gh、Gm分别为第i个超像素块、第h个离散块、第m个密集块的高光谱数据均值。
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