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申请/专利权人：山西紫罗蓝新材料科技有限公司
摘要：本发明公开了一种3‑硝基‑9‑乙基咔唑的合成工艺：本申请中以N‑乙基苯胺和对氯硝基苯为反应底物，溶于有机溶剂后加入咪唑硼酸盐选择性地催化N‑乙基苯胺中的仲胺和对氯硝基苯发生脱氢环化反应；之后通入空气氧化生成3‑硝基‑9‑乙基咔唑粗产物；最后经过过滤分离‑冷却结晶‑离心分离‑干燥得到3‑硝基‑9‑乙基咔唑。本发明中合成路线不涉及硝化工艺，安全性高，而且制备的产物产率高、纯度高、操作简单。
主权项：1.一种3-硝基-9-乙基咔唑的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）在反应器中依次加入N-乙基苯胺、对硝基氯苯、有机溶剂和咪唑硼酸盐，55~65℃的温度下搅拌反应2.5~3.5h；（2）在反应器中通入空气，在1atm压力、80~120℃的温度下继续反应2.5~3.5h，反应完毕后冷却至15～25℃，冷却速率为10～30℃h，得到3-硝基-9-乙基咔唑粗产物；（3）将3-硝基-9-乙基咔唑粗产物经过滤分离出，再升温至120~140℃，恒温1~2h后，利用极性溶剂将产物全部溶解，然后排入结晶器中冷却结晶，温度降至10～25℃，冷却速率为2~8℃h；（4）将结晶冷却析出的3-硝基-9-乙基咔唑溶液转入离心机中，以1000~1500rpm的转速离心5~20min，过滤得到3-硝基-9-乙基咔唑，然后在恒温干燥箱内进行干燥，干燥温度控制在60～80℃，干燥时间控制在3～5h；所述N-乙基苯胺的摩尔浓度为2.5~5.5M；所述N-乙基苯胺、对硝基氯苯、咪唑硼酸盐的摩尔比为1：1~2：0.05~0.2；所述咪唑硼酸盐选自1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐；所述有机溶剂为体积比为1：4的甲苯和丁酸；所述极性溶剂为体积比为1：1.3的乙二醇和氯苯。
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权利要求：
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