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申请/专利权人：汕头樱之洁日用制品有限公司

摘要：本发明涉及高分子材料技术领域，且公开了一种防霉防滑TPE材料及其制备方法和在牙刷柄制备中的应用。所述防霉防滑TPE材料的制备方法包括以下步骤：对埃洛石纳米管处理得到羧基化埃洛石纳米管，在其中负载复方精油后，再经壳聚糖、2‑（环氧乙烷‑2‑基）乙酸改性得到埃洛石纳米管基复合材料；制备双金属复合纳米粒子，通过聚多巴胺对其改性，再与埃洛石纳米管基复合材料反应得到有机‑无机杂化复合材料，再接枝改性得到改性抗菌防霉添加剂；将改性SEBS、聚丙烯、白油、改性抗菌防霉添加剂、填料混合，熔融挤出，造粒，冷却得到防霉防滑TPE材料。本发明的防霉防滑TPE材料具有优异的机械性能、耐磨性、防滑性和持久抗菌防霉性。

主权项：1.一种防霉防滑TPE材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）、对埃洛石纳米管依次进行蚀刻处理、氨基化改性、羧基化改性，得到羧基化埃洛石纳米管；步骤（2）、将复方精油负载于羧基化埃洛石纳米管中，得到负载改性埃洛石纳米管；其中，所述复方精油由肉桂精油和山苍子精油以50-75:25-50的质量比混合得到；步骤（3）、先用壳聚糖对负载改性埃洛石纳米管进行改性后，再通过2-环氧乙烷-2-基乙酸进行处理，得到埃洛石纳米管基复合材料，具体方法如下：将浓度为0.8-1.2wt%的壳聚糖乙酸分散液与浓度为1-1.5wt%的精油负载埃洛石纳米管水分散液等体积混合，室温下搅拌20-30h，离心，洗涤，干燥，得到壳聚糖接枝负载改性埃洛石纳米管；将壳聚糖接枝负载改性埃洛石纳米管分散于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌20-40min，加入2-环氧乙烷-2-基乙酸，在70-90℃下搅拌反应20-30h，离心，离心所得沉淀物经乙醇、水、丙酮洗涤后干燥，得到埃洛石纳米管基复合材料，其中，壳聚糖接枝负载改性埃洛石纳米管、N,N-二甲基甲酰胺、2-环氧乙烷-2-基乙酸的质量比为4-6:150-300:5-8；以三水硝酸铜、钛酸四丁酯为原料制备双金属复合纳米粒子，再通过聚多巴胺对其进行改性，得到聚多巴胺改性双金属复合纳米粒子，具体方法如下：将三水硝酸铜、钛酸四丁酯、乙醇以1:0.5-1.2:5-10的质量比混合，搅拌10-30min，在160-180℃下搅拌反应7-9h，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到双金属复合纳米粒子；将乙醇、去离子水、浓度为28wt%的氨水溶液、双金属复合纳米粒子混合，室温下搅拌20-40min，再加入浓度为0.05gmL的盐酸多巴胺水溶液，搅拌反应6-8h，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到聚多巴胺改性双金属复合纳米粒子，其中，乙醇、去离子水、氨水溶液、双金属复合纳米粒子、盐酸多巴胺水溶液的用量比为：32-64g:45-90g:0.4-0.8mL:3-8g:15-25mL；步骤（4）、埃洛石纳米管基复合材料与聚多巴胺改性双金属复合纳米粒子反应，得到有机-无机杂化复合材料，在有机-无机杂化复合材料表面接枝聚乙烯亚胺、十八胺，得到改性抗菌防霉添加剂，具体方法如下：将埃洛石纳米管基复合材料分散于N,N-二甲基甲酰胺中，加入N,N'-二环己基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺，搅拌2-3h，再加入聚多巴胺改性双金属复合纳米粒子，通过浓度为1molL的盐酸水溶液调节反应混合体系的pH为5.4-5.6，在氮气氛围中反应20-30h，反应结束后，过滤，所得固体产物用甲醇冲洗10-15次后，60-70℃下真空干燥10-20h，得到有机-无机杂化复合材料；其中，埃洛石纳米管基复合材料、N,N-二甲基甲酰胺、N,N'-二环己基碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺、聚多巴胺改性双金属复合纳米粒子的质量比为5-8:100-300:3.2-4.8:1.6-2.4:3-5；将浓度为50wt%的聚乙烯亚胺水溶液加入浓度为10mmolL、pH为8.5的Tris-HCl缓冲液中，再加入有机-无机杂化复合材料，在55-65℃下反应2.5-3.5h，然后再在室温下搅拌反应12-16h，离心，所得固体产物用去离子水洗涤2-4次，干燥，得到亲水改性有机-无机杂化复合材料，其中，聚乙烯亚胺水溶液、Tris-HCl缓冲液、有机-无机杂化复合材料的用量比为9-16g:150-250mL:5-7g；将十八胺与乙醇混合，再加入浓度为10mmolL、pH为8.5的Tris-HCl缓冲液中，搅拌20-40min，再加入亲水改性有机-无机杂化复合材料，在45-55℃下孵育10-14h，离心，所得固体产物用去离子水洗涤2-4次，干燥，得到改性抗菌防霉添加剂；其中，十八胺、乙醇、Tris-HCl缓冲液、亲水改性有机-无机杂化复合材料的用量比为1.8-3.3g:60-100g:100-150mL:8-10g；步骤（5）、将改性SEBS、聚丙烯、白油混合，再加入改性抗菌防霉添加剂、纳米二氧化硅、抗氧剂1010，得到混合料；将混合料熔融挤出，造粒，冷却，得到防霉防滑TPE材料；其中，所述改性SEBS的制备方法，包括以下步骤：步骤A1、将SEBS加入二甲苯中，在90-100℃下搅拌20-40min，然后加入马来酸酐、过氧化二苯甲酰，继搅拌反应2.5-3.5h，冷却至30-40℃，反应产物通过乙醇沉淀，洗涤，干燥，得到马来酸酐接枝SEBS；其中，SEBS、二甲苯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰的质量比为10-15:90-170:2-3:1.1-1.7；将2,2-双[4-4-氨基苯氧基苯基]丙烷加入二甲基亚砜中，加入浓度为36wt%的盐酸，搅拌20-30min，再加入浓度为0.1gmL的蒙脱石的二甲基亚砜分散液，在75-85℃下，以500-700rmin的转速搅拌2.5-3.5h，冷却至室温，过滤，所得滤渣加入二甲基亚砜中洗涤，继续搅拌40-80min，重复用二甲基亚砜洗涤直至加入浓度为1molL的硝酸银水溶液后无沉淀产生，将最终洗涤产物在40-60℃下真空干燥20-30h，研磨过1000-1200目筛，得到改性蒙脱石；其中，2,2-双[4-4-氨基苯氧基苯基]丙烷、盐酸、蒙脱石的二甲基亚砜分散液的用量比为12.5-25g:10-20mL:50-100mL；步骤A2、将马来酸酐接枝SEBS分散于氯仿中，加入改性蒙脱石，室温下以200-300rmin的转速搅拌20-30h，蒸发除去溶剂，得到改性SEBS；其中，马来酸酐接枝SEBS、氯仿、改性蒙脱石的质量比为10-15:60-150:6-12。

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