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申请/专利权人:常州大学
摘要:本发明属于抗氧剂合成技术领域,具体涉及一种采用吗啉阴阳离子构筑的碱性离子液体催化合成α,β‑不饱和酸酯的方法。采用醛类化合物和乙酸酯类化合物作原料,以吗啉阴阳离子构筑的碱性离子液体作催化剂,催化合成α,β‑不饱和酸酯。在合成α,β‑不饱和酸酯的反应中,催化剂的加入量为醛类化合物和乙酸酯类化合物总质量的0.5~5.0wt%,反应结束后,离子液体与反应产物自动分相,分离出碱性离子液体回用。本发明离子液体制备过程简单,价格便宜,作为催化剂催化活性高,碱性较强,热稳定性较好,不腐蚀设备,缩合反应时间短,离子液体体系可以重复使用。
主权项:1.一种合成α,β-不饱和酸酯的方法,其特征在于,所述方法为:在反应器中依次加入吗啉阴阳离子构筑的碱性离子液体作催化剂,酯类化合物和醛类化合物作反应原料,搅拌进行缩合反应,反应结束后,离子液体与反应产物自动分相,分离出吗啉阴阳离子构筑的碱性离子液体回用,分离所得的反应产物再减压蒸馏回收过量的酯类化合物和未反应的醛类化合物,最后将反应产物置于冰水浴中冷却至10℃以下得到固体粗产品,再利用乙醇重结晶,最终得到产品α,β-不饱和酸酯;所述酯类化合物为乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙二酸单甲酯、丙二酸单乙酯、丙二酸二乙酯、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯中的一种;所述吗啉阴阳离子构筑的碱性离子液体催化剂的制备方法为:(1)将吗啉类物质与卤代烷烃按照摩尔比混合溶于四氢呋喃溶剂中,在N2保护下搅拌进行合成反应得到中间体,然后将中间体经乙酸乙酯和乙醚洗去未反应的溶液,旋转蒸发并烘干得到中间体A;所述吗啉类物质为N-乙基吗啉、N-丙基吗啉或N-丁基吗啉;卤代烷烃为CnH2n+1-X,其中X为卤素,n=2~12;(2)将吗啉与无机碱的乙醇溶液反应后合成吗啉盐中间体B;(3)将步骤(1)所得的中间体A与步骤(2)合成的吗啉盐中间体B按照摩尔比在溶剂中于室温下反应得到吗啉阴阳离子构筑的碱性离子液体催化剂。
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