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摘要:本发明属于质量检测技术领域,特别涉及一种基于“双标一质”的山柰配方颗粒超高效液相指纹图谱的构建方法。构建方法主要包括:取山柰配方颗粒进行提取、过滤,采用超高效液相色谱法构建指纹图谱,标定共有峰,采用“双标一质”对共有峰进行化合物鉴定。本发明提出的基于“双标一质”的山柰配方颗粒超高效液相指纹图谱的构建可实现超高效液相色谱与超高效液相‑质谱联用的相关联,弥补单一指纹图谱无法提供具体的化学成分信息的缺陷,对于一些价格昂贵的或市面上无对照品的化合物,也能够进行峰指认,相比完全用液质构建指纹图谱运行成本更低,相比普通HPLC指纹图谱分析速度更快,所消耗流动相溶液更少。
主权项:1.一种基于“双标一质”的山柰配方颗粒超高效液相指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:取山柰配方颗粒研细,精密加入提取溶剂,密塞进行超声提取,滤过,取续滤液加甲醇稀释2倍后得到样品溶液;步骤2:将步骤1得到的样品溶液采用超高效液相色谱进行检测,得到样品色谱图;步骤3:将步骤2所得样品色谱图导入色谱评价软件中,标记共有峰,建立指纹图谱,生成对照图谱,并计算各批供试品指纹图谱与对照图谱相似度,通过相似度对多个批次的山柰配方颗粒的质量进行评价;步骤4:选择合适的内标成分,加甲醇混合,配成内标溶液,将内标溶液与待测样品溶液混合,配成供试品溶液;步骤5:将供试品溶液采用超高效液相色谱进行检测,得到供试品超高效液相色谱图;步骤6:将供试品溶液采用超高效液相-质谱联用进行检测,得到供试品超高效液相-质谱联用离子色谱图、一级和二级质谱等相关信息;步骤7:在步骤5所得超高效液相色谱图上选择一个与内标成分色谱峰保留时间相近的未知色谱峰,通过计算未知色谱峰与内标成分色谱峰在超高效液相色谱图上的相对保留时间,推测其在超高效液相-质谱联用上的保留时间,具体计算公式为Tx2=Tr2Tx1Tr1;步骤8,根据步骤7所推测的未知色谱峰保留时间下的质谱图,进一步解析,定性该未知色谱峰所对应的化学成分;步骤9,重复步骤7、步骤8可实现对超高效液相色谱图中所有未知色谱峰的定性鉴别;步骤10,根据定性结果,选择相对应的化合物标准品按照步骤2的液相条件进样分析,对超高效液相色谱图进行峰指认。
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百度查询: 辽宁中医药大学 一种基于“双标一质”的山柰配方颗粒超高效液相指纹图谱的构建方法
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