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摘要:本申请提供一种6‑羟基烟酸的制备方法,涉及有机合成领域。6‑羟基烟酸的制备方法,包括:将包括苹果酸和浓硫酸在内的原料混合,采用一锅法进行环化反应后加入醇类化合物进行酯化反应得到第一中间体;将所述第一中间体与氮源化合物进行氨化反应得到第二中间体;将所述第二中间体在碱性条件下进行水解,然后酸化得到所述6‑羟基烟酸。本申请提供的6‑羟基烟酸的制备方法,原料价廉易得,反应步骤简单,收率较高,具有良好的工业化前景。
主权项:1.一种6-羟基烟酸的制备方法,其特征在于,包括:将包括苹果酸和浓硫酸在内的原料混合,采用一锅法进行环化反应后加入醇类化合物进行酯化反应得到第一中间体;将所述第一中间体与氮源化合物进行氨化反应得到第二中间体;将所述第二中间体在碱性条件下进行水解,然后酸化得到所述6-羟基烟酸;所述第一中间体的结构式为或,所述第二中间体的结构式为或;所述苹果酸和所述浓硫酸的摩尔比为1:(2.5-4.5);所述环化反应和所述酯化反应的温度为70℃-100℃;所述醇类化合物包括甲醇、乙醇中的一种或多种;所述醇类化合物采用滴加方式加入反应体系;所述苹果酸和所述醇类化合物的摩尔比为1:(8-10);所述氮源化合物为磷酸氢二铵,所述磷酸氢二铵的摩尔量为所述第一中间体的2-3倍;所述氨化反应的温度为60℃-100℃,反应压力为10kgf-15kgf;所述酯化反应结束后还包括:将反应体系和冰混合、搅拌,静置3h-4h,固液分离、干燥得到所述第一中间体;所述酸化包括:向反应体系中加入浓盐酸调节pH至3-4,搅拌1h-2h,固液分离得到所述6-羟基烟酸。
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