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摘要：本发明公开了一种检测卡托普利原料药中基因毒性杂质D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酰氯的方法，属于药物分析领域，所述检测方法为气相色谱‑质谱联用法。气相色谱条件为：色谱柱为HP‑5，30m×0.25mm×0.25μm，UI；固定相为5%苯基‑95%二甲基聚硅氧烷，载气为氦气；程序升温；流速为1.4~1.6mLmin；分流比为10:1；进样量为1.0μL。质谱条件为：离子源（EI）电压，电离能量：70eV，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，传输线温度：280℃。本发明的方法的准确度高、专属性强，可定性或定量检测出卡托普利原料药中基因毒性杂质D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酰氯，确保卡托普利质量，提高临床用药安全性。

主权项：1.一种检测卡托普利原料药中基因毒性杂质D-3-乙酰巯基-2-甲基丙酰氯的方法，其特征在于，所用检测方法为气相色谱-质谱联用法，该方法包含以下步骤：1供试品溶液配制：精密称定卡托普利样品，用醇类溶剂溶解并定容，摇匀制成0.05～0.20gmL的溶液，过微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液，同时做空白溶液；2对照品溶液配制：精密称定D-3-乙酰巯基-2-甲基丙酰氯对照品，置于25mL容量瓶中，用溶剂溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液a；精密量取对照品溶液a50μL，置2mL进样小瓶中，加醇类溶剂950μL，摇匀，作为对照品溶液b；精密量取对照品溶液b50μL，置2mL进样小瓶中，加醇类溶剂950μL，摇匀，作为对照品溶液c,精密量取对照品溶液c100μL，置2mL进样小瓶中，加醇类溶剂900μL，摇匀，作为对照品溶液；3精密量取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各1.0μL，注入气相色谱-质谱联用仪进行试验，记录色谱图；气相色谱-质谱联用检测方法条件如下：气相色谱条件：色谱柱为HP-5，30m×0.25mm×0.25μm，UI；固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷，载气为氦气；进样口温度为200～240℃；MS检测器；流速为1.4～1.6mLmin；分流比为10:1；进样量为1.0μL；起始柱温60～75℃，维持1min，后以20℃min的速率升温至180℃，再以40℃min的速率升温至260℃，在260℃维持10min；质谱条件：离子源EI电压，电离能量：70eV，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，传输线温度：280℃，扫描方式：选择离子扫描，定量离子：144，定性离子：144、134、116、101。

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