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摘要:本发明公开了一种高温高压合成含钇碳酸盐磷灰石Ca5‑xYx[PO43‑xCO32x]F的方法。使用分析纯的磷酸钙Ca3PO42和分析纯的纳米氟化钙CaF2以摩尔比3:1混合研磨均匀,高温得到前驱体无掺杂磷灰石Ca5PO43F粉末。将无掺杂磷灰石、分析纯的碳酸钙以及分析纯的磷酸钇YPO4和纳米氟化钙按照反应方程摩尔配比混合制样,高温高压反应,合成压力3GPa,温度1050‑1100℃,反应时间为2h。得到含钇碳酸盐磷灰石白色粉末,无其他杂质,晶体结构为单斜晶系P63m,晶格参数随着钇的掺杂量x的增大,晶格参数线性增大,钇的掺杂量x的范围为0x≤0.15。
主权项:1.一种高温高压合成含钇碳酸盐磷灰石Ca5-xYx[PO43-xCO32x]F的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、使用分析纯的磷酸钙Ca3PO42和分析纯的纳米氟化钙CaF2以摩尔比3:1混合研磨均匀;使用粉末压片机,将混合物粉末置于Φ10mm磨具中压片成Φ10mm×10mm圆柱形,放置铺有铂金片的瓷舟上,在1000℃的硅钼棒炉中烧结24h,研磨得到前驱体无掺杂磷灰石Ca5PO43F粉末,合成反应:3Ca3PO42+CaF2→2Ca5PO43F;步骤2、将步骤1合成的前驱体相无掺杂磷灰石Ca5PO43F、分析纯的碳酸钙CaCO3以及分析纯的磷酸钇YPO4和分析纯的纳米氟化钙CaF2按照反应方程左边进行摩尔配比混合得到混合物:2-4x3Ca5PO43F+2xYPO4+4xCaCO3+2x3CaF2→2Ca5-xYx[PO43-xCO32x]F,其中,x为稀土钇Y的掺杂量,将混合物研磨均匀,使用粉末压片机,将混合物粉末置于Φ6mm磨具中压片成Φ6mm×5mm圆柱形,使用厚度0.02mm的铂金箔包裹,将铂金箔包裹样品的圆柱形置于h-BN管中,以h-BN为传压介质;步骤3、将步骤2中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应;步骤4,高温高压反应完成后,将铂金箔包裹的圆柱形取出,使用金刚石切刀切开铂金管,将样品取出研磨,得到含钇碳酸盐磷灰石粉末Ca5-xYx[PO43-xCO32x]F。
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