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摘要:本发明提供一种白色二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法,其包括以下步骤:1搅拌下向溶剂中加入3‑二乙氨基苯酚,而后加入邻苯二甲酸酐,升温至105‑115℃反应,反应结束后阶梯降温至0‑10℃,搅拌0.5‑2小时,而后用甲醇打浆脱色,过滤,烘干,得到4‑二乙氨基酮酸;2二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备:搅拌下向溶剂中加入4‑二乙氨基酮酸,第一次升温,分批加入碳酸钾,而后维持温度搅拌,过滤,从滤液中回收溶剂,将过滤得到的固体分散在溶剂中,加入碳酸钾,第二次升温,而后加入氯代正己烷,第三次升温反应,得到白色二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯。本发明有效改善了产品颜色,提高了产品纯度。
主权项:1.一种白色二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:14-二乙氨基酮酸的制备:搅拌下向溶剂中加入3-二乙氨基苯酚,而后加入邻苯二甲酸酐,升温至105-115℃反应,反应结束后降温至0-10℃,搅拌0.5-2小时,而后用甲醇打浆脱色,过滤,烘干,得到4-二乙氨基酮酸;2二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备:搅拌下向溶剂中加入步骤1得到的4-二乙氨基酮酸,第一次升温,分批加入碳酸钾,而后维持温度搅拌,而后过滤,从滤液中回收溶剂,将过滤得到的固体分散在溶剂中,加入碳酸钾,第二次升温,而后加入氯代正己烷,第三次升温反应,得到所述白色二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯。
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百度查询: 广西鲲宇药业有限公司 一种白色二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法
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