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摘要：本发明属于特种功能高分子材料技术领域，具体涉及一种季胺化聚芳醚腈阴离子交换膜及其制备方法与应用。为了解决聚芳醚类阴离子交换膜主链耐碱性差的问题，本发明公开并制备了一种主链不含吸电子基团且具有醚氧基对位季铵基团结构的高耐碱性阴离子交换膜，消除了导致芳醚裂解的吸电子联接基团和醚氧基邻位阳离子基团等关键触发因素。此策略不需贵金属催化剂，且后续季铵化过程简单。并且，本发明将苯并咪唑引入季胺化的聚芳醚腈阴离子交换膜中，在保留主链聚芳醚腈芳香结构的基础上，通过新型Leuckart反应与主链的羰基反应转化为胺基，操作简单，同时消除了导致芳醚裂解的吸电子联接基团和醚氧基邻位阳离子基团等关键触发因素。

主权项：1.一种季胺化聚芳醚腈阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，首先制备四甲基聚芳醚酮腈，然后用N-溴代丁二酰亚胺将四甲基聚芳醚酮腈进行溴甲基化反应，然后通过Leuckart反应将溴甲基化聚芳醚酮腈主链中的吸电子羰基转化为供电子基团胺基，而后通过Menshutkin反应将胺基一步季铵化，最后将苯并咪唑引入季胺化的聚芳醚腈阴离子交换膜中，得到季胺化聚芳醚腈阴离子交换膜；具体步骤包括：1四甲基聚芳醚酮腈的制备：用溶剂A依次溶解适量3,3',5,5'-四甲基-4,4'-联苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、2,6-二氟苯腈和无水碳酸钾，通入氮气除去反应体系内空气，并在分水器中加入一定量溶剂B；加热使体系温度升至140℃，并脱水反应3h，除去反应过程中产生的水分；放出分水器中的水后，将体系温度提高至170℃，体系内液体粘度不断增加，10h后，体系粘度不再变化，将聚合物溶液倒入去离子水中，析出灰白色纤维状聚合物，将析出物粉碎，用去离子水和乙醇洗涤回流数次，放入100℃真空烘箱烘干备用，收集到的聚合物四甲基聚芳醚酮腈，命名为TMPAEK；2溴甲基化聚芳醚酮腈的合成：用溶剂C溶解四甲基聚芳醚酮腈，待聚合物完全溶解后加入浓度为0.57wv%的N-溴代丁二酰亚胺和0.078wv%的引发剂，在氮气气氛保护下，将体系加热到回流温度并保持12h，待反应完成后将聚合物出料到析出剂A中，析出微黄色絮状聚合物，将聚合物打碎并用析出剂A洗涤数次，真空烘箱中80℃烘干后备用，将收集到的聚合物溴甲基化聚芳醚酮腈，命名为BrPEKN；3Leuckart反应改性BrPEKN合成聚芳醚胺：将BrPEKN溶解于溶剂D中并加热至160℃，将4.5mL甲酸滴加到上述混合物中，连续搅拌24h，冷却至室温后，用析出剂B析出产物并洗涤数次，向反应产物中加入50mL析出剂B，然后，滴加100mL15wt％的HCl溶液，并将混合物在80℃搅拌96h，冷却至室温后，沉淀产物，并用0.53molKOH溶液和去离子水洗涤直至pH=7，最后将产物在60℃真空干燥一夜，所述溶剂D为体积比是3:1的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺；4Menshutkin季胺化反应：将步骤3得到的聚芳醚胺溶解在溶剂E中，得到浓度为11wt%的溶液，然后在溶液中加入一定比例的碘甲烷，反应在40℃下进行一段时间，然后加入等摩尔当量的碳酸氢钠，在40℃下继续反应24h，用析出剂C沉淀并用去离子水洗涤数次后，将产物在60℃下真空干燥过夜；5苯并咪唑功能化季胺化聚芳醚腈阴离子交换膜的制备：加入苯并咪唑，苯并咪唑的加入量相对于季胺化聚芳醚胺的量的1-3倍，反应温度80℃条件下反应24h，反应结束后，用析出剂D析出，并反复在该试剂中洗涤3次，放置于真空烘箱中60℃条件下干燥过夜，取出再次溶解于溶剂中，配置成一定浓度的溶液，即为铸膜液，采用溶液浇铸法将铸膜液置于玻璃平板上，烘干，从平板上将膜揭下，置于碱液条件下48h，进行离子交换，去离子水洗至中性，得到所述季胺化聚芳醚腈阴离子交换膜。

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百度查询： 电子科技大学 一种季胺化聚芳醚腈阴离子交换膜及其制备方法与应用