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申请/专利权人：南京华洲药业有限公司
申请日：2024-10-18
公开（公告）日：2025-01-17
公开（公告）号：CN119320314A
专利技术分类：.从羧酸盐[2006.01]
专利摘要：本发明公开了一种改进的除草剂麦草畏的制备方法，涉及化合物合成技术领域，该方法以2,5‑二氯苯酚为起始原料，先与氢氧化钾溶液在有机溶剂中加热成盐，脱水纯化后与CO2在催化剂的作用下进行羧化反应，经酸化、蒸馏、烘干得到3,6‑二氯水杨酸；3,6‑二氯水杨酸与硫酸二甲酯经过醚化反应、水解反应、酸化反应后，得纯品麦草畏。所述催化剂包括K2CO3和KCl，得到的3，6‑二氯水杨酸的纯度有较大的提高，盐酸消耗量显著降低；本发明在醚化工序采用二次反应，使3,6‑二氯水杨酸完全转化为麦草畏，该法制备的产品收率高、纯度高，可控性较强。
专利权项：1.一种改进的除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、2,5-二氯苯酚钾的制备：以2,5-二氯苯酚为原料，溶于有机溶剂后升温至70~80℃，缓慢滴加氢氧化钾溶液，滴毕升温至90℃反应1~1.5h，加热至沸腾脱水，即得2,5-二氯苯酚钾的有机溶液;S2、3,6-二氯水杨酸的制备：将脱水后的2,5-二氯苯酚钾有机溶液投入高压釜中，加入催化剂，室温通CO2至2.0~2.5MPa，搅拌置换三次，25~35℃通CO2至2.6~2.8MPa，搅拌1~1.5h，再通CO2至2.8~3.0MPa，缓慢升温至155~165℃反应7~10h，分离纯化后即的3,6-二氯水杨酸;S3、麦草畏的制备：将纯化后的3,6-二氯水杨酸溶于强碱溶液中，15~20℃缓慢滴加硫酸二甲酯，升温至回流反应6~8h，降至15~20℃，加入等量强碱溶液，缓慢滴加等量硫酸二甲酯，升温至回流进行二次反应，反应时间为6~8h，降至60~80℃，向反应液中加入氢氧化钠溶液，加热至回流，水解反应4~6h，冷却至室温滴加盐酸，调节PH至1~2，5~15℃静置1~1.5h，抽滤烘干得麦草畏。
百度查询： 南京华洲药业有限公司 一种改进的除草剂麦草畏的制备方法
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