恭喜衡阳市市场监督检验检测中心杨静获国家专利权
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龙图腾网恭喜衡阳市市场监督检验检测中心申请的专利一种测定油茶籽油中有机磷农药的共振光散射方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114563376B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210037080.2,技术领域涉及:G01N21/51;该发明授权一种测定油茶籽油中有机磷农药的共振光散射方法是由杨静;肖锡林;李明德;李倩设计研发完成,并于2022-01-13向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种测定油茶籽油中有机磷农药的共振光散射方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种测定油茶籽油中有机磷农药的共振光散射方法,以久效磷为有机磷农药模型,基于5‑硝基水杨醛、邻苯二胺和九水合硝酸铁为底物合成了一种具有双受体性质的四齿席夫碱‑铁(Ⅲ)金属配合物B。配合物B的中心离子铁(Ⅲ)能识别有机磷农药分子中的磷酸基团与之配位;配合物B的配体上的硝基‑NO2则可识别久效磷的氨基(‑NH2)并通过氢键与之结合,从而形成双受体夹心复合物并发生聚集反应使体系在300nm处产生强烈的共振光散射信号,久效磷浓度为0μM‑1.1μM时,体系的共振光散射强度与久效磷浓度呈现线性相关,线性方程为I=1375.9cμM+527.71。本方法应用到实际油茶籽油样品的检测,回收率在97.0%‑103.0%范围内,相对标准偏差在1.5%‑3.8%之间。
本发明授权一种测定油茶籽油中有机磷农药的共振光散射方法在权利要求书中公布了:1.一种测定油茶籽油中有机磷农药的共振光散射方法,包括仪器和试剂,其特征在于:所述仪器包括荧光光谱仪、元素分析仪、傅里叶变换红外光谱仪以及核磁共振氢谱仪,所述试剂包括邻苯二胺、5-硝基水杨醛、九水合硝酸铁、无水乙醇、久效磷、三羟甲基氨基甲烷、盐酸、乙腈、乙酸、无水硫酸镁、无水醋酸钠、乙酸乙酯、PSA、C18、二次纯水以及陶瓷均质子;所述元素分析仪、傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振氢谱仪分别用于表征配合物B的结构,配合物B的合成路线包括以下步骤:(1)将15mL无水乙醇含有0.0541g,0.5mmol的5-硝基水杨醛滴加到10mL含有0.1673g,1mmol邻苯二胺的乙醇溶液中,所得混合物在40℃水浴下搅拌半小时,然后在连续搅拌条件下加入10mL乙醇溶液含有0.1669g,0.05mol九水硝酸铁,将所得溶液搅拌四小时并从乙醇中过滤,从滤液中得到深橙红色固体粉末;(2)将5g山茶籽油转移至50mL离心管中加入10mL二次蒸馏水,将混合物涡旋2min,然后静置30min,然后在该离心管中加入15ml配比为99:1乙腈-乙酸溶液,6g硫酸镁、1.5g乙酸钠和一颗陶瓷均质器,涡旋1min,4000rpm离心5min,取8mL上清液转移到另一个15mL离心管中;(3)分别向上清液中加入1200mgMgSO4、400mgPSA和400mgC18,涡旋1min后,将混合物以4000rpm的速度离心5min,取2mL上清液转移至另一个10mL试管中,在40℃水浴中用N2吹至近干,加入1mL乙酸乙酯后,溶液通过0.22μm有机滤膜过滤;(4)称取适量配体B的固体粉末溶解于DMF中,制备浓度为0.1mM的溶液,称取久效磷,制备浓度为0.1mM的溶液;(5)在10mL刻度管中加入适量久效磷标准溶液或久效磷样品溶液,再加入70μL0.1mM配体B溶液,2mL0.1mMTris-HCl缓冲溶液,其中Tris-HCl缓冲溶液的pH为8.5,二次蒸馏水定容至10mL,室温下,将溶液孵育20分钟之后,记录体系的RLS光谱。
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