恭喜西北大学李剑利获国家专利权
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龙图腾网恭喜西北大学申请的专利苯并噻二唑-二氧化钛纳米片异质结复合材料的制备方法及应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116493052B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310596444.5,技术领域涉及:B01J31/38;该发明授权苯并噻二唑-二氧化钛纳米片异质结复合材料的制备方法及应用是由李剑利;程志琪;季亚莉;王兆晖;邓兵;厍梦尧设计研发完成,并于2023-05-25向国家知识产权局提交的专利申请。
本苯并噻二唑-二氧化钛纳米片异质结复合材料的制备方法及应用在说明书摘要公布了:本发明公开了苯并噻二唑‑二氧化钛纳米片异质结复合材料的制备方法,首先,合成苯并噻二唑光功能分子BTDSCN;再将BTDSCN和TiO2纳米片加入甲醇中,混合均匀,旋转蒸发甲醇,加入蒸馏水进行水热反应,离心,洗涤,真空干燥,得到苯并噻二唑‑二氧化钛纳米片异质结复合材料。本发明方法制备的苯并噻二唑‑二氧化钛纳米片异质结复合材料能应用在光催化降解有机污染物中,具有优异的光催化降解能力,对有机污染物和重金属离子具有良好的催化降解作用,能够用于污水处理等领域。
本发明授权苯并噻二唑-二氧化钛纳米片异质结复合材料的制备方法及应用在权利要求书中公布了:1.苯并噻二唑-二氧化钛纳米片异质结复合材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1,合成苯并噻二唑光功能分子BTDSCN;具体为:步骤1.1,将2-溴-9H-咔唑和氢氧化钠溶解在二甲基亚砜中,在氩气保护下,进行加热搅拌,然后加入3-溴丙酸甲酯,继续反应20-24h,反应结束后用水淬灭反应,再用盐酸酸化至pH为5,搅拌1-2h,抽滤,洗涤,得到化合物1;步骤1.2,将化合物1和2-三甲基甲硅烷基乙醇加入二氯甲烷中,在氩气保护下冷却至0°C,加入EDCI和DMAP反应10-12h,反应结束后,用二氯甲烷萃取,将有机层用饱和氯化铵溶液、水、饱和氯化钠溶液洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发溶剂后通过硅胶色谱法纯化粗产物,得到化合物2;步骤1.3,将化合物2、双(频哪醇)二硼和醋酸钾溶解在N,N二甲基甲酰胺中,在氩气保护下加入PdPPh32Cl,在80-90℃下加热12-15h;结束后,冷却,用乙酸乙酯和水萃取,将得到的有机相用水、饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤,收集滤液,旋转蒸发溶剂后用硅胶色谱法纯化粗产物,得到化合物3;步骤1.4,在0℃条件下,将浓硫酸、发烟硝酸、发烟硫酸依次缓缓加入4,7-二溴苯并噻二唑中,之后在冰水浴中搅拌0.5-1h,然后在60-70℃下加热反应6-8h;反应结束后,将溶液缓慢倒入冰水中,静置30-40min后,抽滤,洗涤,所得滤饼为粗产物,将粗产物进行重结晶,得到化合物4;步骤1.5,将化合物4和2-三丁基甲锡烷基噻吩在蒸馏的四氢呋喃中用氩气鼓泡10min,之后在氩气的保护下加热至90-100℃搅拌20-30min,再加入PdPPh34,继续搅拌回流过夜,冷却,加入饱和氟化钾溶液,室温下搅拌2-3h,将反应混合物通过硅藻土垫过滤,滤饼用二氯甲烷洗涤,将得到的有机相用水、饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,收集滤液,再减压蒸发去除溶剂得到粗产物,将粗产物在乙酸乙酯中重结晶,得到化合物5;步骤1.6,将化合物5溶解在N,N二甲基甲酰胺中,用锡纸包裹进行避光处理,然后在80-90℃下加热搅拌30-60min,之后一次性加入NBS并在黑暗中继续搅拌反应3-4h,此时薄层色谱分析还有3个点,未完全转化,再添加另外一份NBS继续搅拌反应6-8h,待薄层色谱分析显示为一个点时,转换已完全,将反应液倾倒入冰水中,有橙色固体颗粒析出,抽滤,洗涤滤饼,得到化合物6;步骤1.7,将化合物6和化合物3溶解在超干四氢呋喃中,加入碳酸钾水溶液中,用氮气鼓泡10min,再升温至80-90℃并搅拌30-40min,再加入PddppfCl2·CH2Cl2过夜反应,反应结束后萃取,将有机相用水、饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发溶剂后通过硅胶色谱法纯化粗产物,得到化合物BTDSCO;步骤1.8,将化合物BTDSCO溶解在二氯甲烷和甲醇的混合液中,然后加入氯化铵,置于氩气保护下,在40-50℃下搅拌6-8h,然后分批次加入锌粉,薄层色谱分析监测反应,待产物转换完全后,停止反应,用二氯甲烷萃取,将得到的有机相用水、饱和碳酸氢钠洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发溶剂后通过硅胶色谱法纯化粗产物,得到BTDSCN;步骤2,将苯并噻二唑光功能分子BTDSCN与TiO2纳米片混合,进行水热反应,形成苯并噻二唑-二氧化钛纳米片异质结复合光催化材料。
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