恭喜洛阳中硅高科技有限公司;中国恩菲工程技术有限公司曾晓国获国家专利权
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龙图腾网恭喜洛阳中硅高科技有限公司;中国恩菲工程技术有限公司申请的专利液相法生产氮化硅粉体的装置及方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115924863B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-04发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211466470.8,技术领域涉及:C01B21/068;该发明授权液相法生产氮化硅粉体的装置及方法是由曾晓国;万烨;严大洲;刘见华设计研发完成,并于2022-11-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本液相法生产氮化硅粉体的装置及方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种液相法生产氮化硅粉体的装置及方法。该装置包括第一原料供应单元、第二原料供应单元、管式反应器、陈化反应釜、固液分离单元、动态热解单元、煅烧单元、含氮惰性气体供应单元及含氮还原性气体供应单元。利用本发明提供的装置,能够以液相法生产氮化硅粉体,生产过程易控制,能够得到高纯度、高α相占比、粒径小且均匀的氮化硅粉体。
本发明授权液相法生产氮化硅粉体的装置及方法在权利要求书中公布了:1.一种液相法生产氮化硅粉体的方法,其特征在于,其采用液相法生产氮化硅粉体的装置进行,所述装置包括:第一原料供应单元(10),用于供应液氨和有机溶剂的混合液作为第一原料;第二原料供应单元(20),用于供应卤化硅和有机溶剂的混合液作为第二原料;管式反应器(30),所述管式反应器(30)中设置有反应微通道,所述反应微通道具有反应原料进口和预反应浆料出口,所述反应原料进口分别与所述第一原料供应单元(10)和所述第二原料供应单元(20)相连,所述管式反应器(30)用于使所述第一原料和所述第二原料在所述反应微通道中进行液相预反应,以形成预反应浆料;所述管式反应器(30)中,所述反应微通道的直径为2~4cm,长度为3~5m;陈化反应釜(40),具有预反应浆料进口和陈化反应浆料出口,所述预反应浆料进口与所述预反应浆料出口相连,所述陈化反应釜(40)中还配置有搅拌装置,所述陈化反应釜(40)用于使所述预反应浆料在搅拌状态下进行陈化反应,以形成陈化反应浆料;固液分离单元(50),具有陈化反应浆料进口、滤液出口以及固相出口,所述陈化反应浆料进口与所述陈化反应浆料出口相连;动态热解单元(60),具有固相进口,所述固相进口与所述固相出口相连,所述动态热解单元(60)用于使所述固液分离单元(50)排出的固相进行低温动态热解,形成非晶态氮化硅粉体;煅烧单元(70),与所述动态热解单元(60)的出口相连,用于对所述非晶态氮化硅粉体进行高温煅烧晶化,得到所述氮化硅粉体产品;含氮惰性气体供应单元,与所述管式反应器(30)、所述陈化反应釜(40)、所述固液分离单元(50)及所述动态热解单元(60)相连,用于提供含氮惰性气体;含氮还原性气体供应单元,用于提供含氮还原性气体,所述煅烧单元(70)可切换地与所述含氮惰性气体供应单元和或所述含氮还原性气体供应单元相连;其中,所述方法包括以下步骤:提供液氨和有机溶剂的混合液作为第一原料,提供卤化硅和有机溶剂的混合液作为第二原料;将所述第一原料和所述第二原料通入所述管式反应器(30)中,以在其反应微通道中进行液相预反应,得到预反应浆料;所述液相预反应的温度为-50~0℃,所述第一原料和所述第二原料在所述管式反应器(30)中的流速分别为2~3ms;将所述预反应浆料通入陈化反应釜(40)中,在搅拌状态下进行陈化反应,形成陈化反应浆料;所述陈化反应的温度为-50~0℃,时间为1~10h,所述陈化反应釜(40)中搅拌装置的搅拌速度为3~15rmin;对所述陈化反应浆料进行固液分离,得到滤液和固相;然后将所述固相送入动态热解单元(60)中,使其进行低温动态热解,得到非晶态氮化硅粉体;使所述非晶态氮化硅粉体在煅烧单元(70)中进行高温煅烧晶化,得到所述氮化硅粉体产品;其中,所述第一原料和所述第二原料的通入过程、所述预反应过程、所述陈化反应过程、所述固液分离过程及所述低温动态热解均在含氮惰性气体中进行;所述高温煅烧晶化过程在含氮惰性气体和或含氮还原性气体中进行。
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