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恭喜山西永津集团有限公司蔡启军获国家专利权

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龙图腾网恭喜山西永津集团有限公司申请的专利一种3-溴-2-羟基-6-甲基吡啶的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115947682B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310096613.9,技术领域涉及:C07D213/64;该发明授权一种3-溴-2-羟基-6-甲基吡啶的合成方法是由蔡启军;柴宁;柴斌;石博设计研发完成,并于2023-02-10向国家知识产权局提交的专利申请。

一种3-溴-2-羟基-6-甲基吡啶的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种3‑溴‑2‑羟基‑6‑甲基吡啶的合成方法,特点是包括以下步骤:1将3‑羟基‑6‑甲基吡啶和溴代试剂反应,得到2‑溴‑3‑羟基‑6‑甲基吡啶;2将2‑溴‑3‑羟基‑6‑甲基吡啶和溴化试剂反应,得到2,3‑二溴‑6‑甲基吡啶;3将2,3‑二溴‑6‑甲基吡啶和甲醇钠反应,得到3‑溴‑2‑甲氧基‑6‑甲基吡啶;4将3‑溴‑2‑甲氧基‑6‑甲基吡啶和酸反应脱去甲基得到3‑溴‑2‑羟基‑6‑甲基吡啶,优点是工艺线路简单,反应条件温和,生产成本较低,收率高且适合规模化生产。

本发明授权一种3-溴-2-羟基-6-甲基吡啶的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种3-溴-2-羟基-6-甲基吡啶的合成方法,其特征在于包括以下步骤:1将3-羟基-6-甲基吡啶和溴代试剂反应,得到2-溴-3-羟基-6-甲基吡啶,具体过程为:将3-羟基-6-甲基吡啶加入溶剂吡啶中,搅拌溶清后,在温度-5℃≤T1≤50℃下,慢慢加入溴代试剂,控制温度在T2,10℃≤T2≤100℃,加毕,在温度T2下继续反应至完全,TLC检测原料反应完全后,减压蒸馏反应混合物,残余物倒入冰水中,0~5℃搅拌1小时后,形成沉淀,过滤,将沉淀水洗,烘干得到淡黄色固体2-溴-3-羟基-6-甲基吡啶;2将2-溴-3-羟基-6-甲基吡啶和溴化试剂反应,得到2,3-二溴-6-甲基吡啶,具体过程为:将2-溴-3-羟基-6-甲基吡啶在溶剂存在下,慢慢加入溴化试剂,加毕,升温至T3,20℃≤T3≤150℃,反应过夜,次日,TLC检测反应完全后,将反应液冷却至室温,然后倒入冰水中破坏,搅拌半小时,用碳酸氢钠固体调节pH至7-8,用有机溶剂萃取3次,合并有机相,有机相用饱和食盐水洗两次,无水硫酸钠干燥,减压脱溶,得到淡黄色液体2,3-二溴-6-甲基吡啶;3将2,3-二溴-6-甲基吡啶和甲醇钠反应,得到3-溴-2-甲氧基-6-甲基吡啶,具体过程为:将甲醇钠加入有机溶剂中,然后加入2,3-二溴-6-甲基吡啶后,将反应混合物升温至T4,20℃≤T4≤150℃,反应过夜,次日,TLC检测反应完全后,将反应混合物冷却至室温,然后,减压蒸去溶剂,残留物倒入冰水中,然后,用二氯甲烷萃取3次,合并有机相,有机相用饱和食盐水洗两次,无水硫酸钠干燥,减压脱溶,得到无色液体3-溴-2-甲氧基-6-甲基吡啶;4将3-溴-2-甲氧基-6-甲基吡啶和酸反应脱去甲基得到3-溴-2-羟基-6-甲基吡啶,具体过程为:常温搅拌下将3-溴-2-甲氧基-6-甲基吡啶慢慢加入酸溶液中,加毕,将反应混合物升温至T5,40℃≤T5≤120℃反应,TLC检测反应完全后,将反应混合物冷却至室温,然后,减压蒸去溶剂,残留物倒入冰水中,用碳酸钾固体调pH=8,乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,有机相用饱和食盐水洗两次,无水硫酸钠干燥,减压脱溶,得到类白色固体3-溴-2-羟基-6-甲基吡啶。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人山西永津集团有限公司,其通讯地址为:043300 山西省运城市河津经济技术开发区杜家沟村北;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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