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恭喜江苏恒顺醋业股份有限公司;江苏恒顺集团有限公司熊锋获国家专利权

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龙图腾网恭喜江苏恒顺醋业股份有限公司;江苏恒顺集团有限公司申请的专利一种酱油中酯类物质含量的检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116223672B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310165420.4,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种酱油中酯类物质含量的检测方法是由熊锋;李信;邓惠馨;蔡盼盼;朱婷;崔梦情;胡凯伦;刘晓叶;徐冠楠设计研发完成,并于2023-02-27向国家知识产权局提交的专利申请。

一种酱油中酯类物质含量的检测方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种酱油中酯类物质含量的检测方法,利用酯类可与羟胺酸在碱性条件生产羟肟酸,再采用酸碱指示剂变色特性,提取变色前后RGB的颜色变色值,利用化学计量学方法与传统GC‑MS联用所检测的酱油中酯类物质含量构建一种快速检测模型,该检测方法所建立的模型可替代传统GC‑MS法检测酱油中酯类物质含量,具有检测速度快、准确、重复性好、成本低等优点。

本发明授权一种酱油中酯类物质含量的检测方法在权利要求书中公布了:1.一种酱油中酯类物质含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:S1采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定样品中的挥发性成分:S11处理待测样品:将5~10ml酱油原油样品、1.5~3.5gNaCl以及一个磁力搅拌转子加入到适宜的顶空瓶中,另加入5~10mgL的1,4-甲基-2-戊醇作为内标物,获得待测样品溶液;S12SPME萃取-GC检测:将SPME萃取头插入上述顶空瓶的瓶头空间并保持30~60min,然后将SPME纤维注入GC进气口,采用无裂模式,在200~280℃解吸3~8min;气相色谱-质谱条件:色谱柱:DB-WAX毛细管柱;载气:氦气,流速为1.0mLmin;柱温:a.前进样温度设定在210~260℃,温度程序如下:初始温度35℃,以3~5℃min梯度升至90~120℃,保持10~20min,然后以3~5℃min升至180~205℃,最后以10~12℃min升至210~260℃,保持10~20min;b.接口温度设定为210~260℃;离子源温度设定为210~260℃;电离模式:电子冲击,质谱扫描范围:33~400amu,70eV;保留指数:C7-C30正构烷烃作为标准测定,通过美国国家标准与技术研究院图书馆比对进行定性,挥发性化合物的浓度是用内标添加量定量计算,获得酱油酯类物质总含量;S2可视化传感阵列的制备及其色值数据处理:S21配制羟胺溶液:取适量羟胺溶于3mgmL的NaOH溶液中,配制成0.5~2gmL溶液0~4℃保存备用;S22指示剂的配制:S211制备溴甲酚紫指示剂:取1~3mL、0.5~5mgmL溴甲酚紫乙醇溶液,加入100~300μL的羟胺溶液形成溴甲酚紫指示剂;S212制备中性红指示剂:取1~2mL、0.5~4mgmL中性红乙醇溶液加入200~300μL的羟胺溶液形成中性红指示剂;S23点板:采用玻璃毛细管分别吸取5μL溴甲酚紫和5μL中性红指示剂于可视化阵列传感器的C2反向硅胶板上,形成1×2可视化阵列;S24前图像获取:用平板扫描仪扫描可视化阵列传感器C2反向硅胶板的初始图像,命名为“前图像”;S25酯类物质的反应:取5~15mL酱油原液于烧杯中,将点板后的可视化阵列传感器C2反向硅胶板固定于烧杯顶部,在常温下与样品溶液中的挥发性气体反应20~60min;S26后图像获取:用平板扫描仪扫描反应后的可视化阵列传感器硅胶板图像,命名为“后图像”;S27色值处理:S27色值处理:利用colorAnalysis软件,提取可视化阵列传感器反向C2硅胶板上色值,并将三通道彩色图像分别分解为三幅单通道灰度图像,分别获得前图像和后图像的红、绿、蓝颜色强度值,利用图像处理算法定位敏感单元的位置,将后图像RGB值减去前图像的RGB值,得到的色度差值即为敏感单元的特征值,对于每个样本,从2个颜色感知点获取6个颜色变量,色度差值计算公式如下:ΔR=Ra−RbΔG=Ga−GbΔB=Ba−Bb其中Ra、Ga、Ba分别为添加酱油原油后红、绿、蓝的灰度值;Rb、Gb、Bb分别为红、绿、蓝的初始灰度值;步骤S23所述的1×2可视化阵列,每个敏感单元获得了3个特征变量,所有敏感单元的特征值组合后即得到变量为6的特征矩阵X,X为m×n的矩阵,其中m代表样品数,n代表特征变量数,S3建立模型:以步骤S27中所有敏感单元的特征值组合为自变量矩阵X,以步骤S12中顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定结果为因变量矩阵Y,对矩阵X按照2∶1比例随机选择23作为训练集,13作为预测集构建预测模型,应用Matlab软件,采用线性的偏最小二乘法建立可视化RGB色值和酱油中酯类物质含量之间的相关关系,即建立好自变量矩阵X与因变量矩阵Y的相关关系,得到PLS模型;S4未知酱油样品检测:取未知酱油样品溶液,测量其可视化RGB值,调用步骤S3中已建好的模型,将未知酱油样品的可视化RGB值输入模型,即可输出未知酱油样品溶液中酯类总物质含量,从而实现酱油中酯类物质含量的检测。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人江苏恒顺醋业股份有限公司;江苏恒顺集团有限公司,其通讯地址为:212028 江苏省镇江市恒顺大道66号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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