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申请/专利权人：严梅霞

申请日：2015-10-29

公开（公告）日：2017-11-14

公开（公告）号：CN105218937B

专利技术分类：...乙烯的共聚物（C08L23/16优先）[2006.01]

专利摘要：本发明公开了一种EVA胶膜用的EVA母粒，是由以重量份计的以下原料制备而成：乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物30~50份、乙烯‑辛烯共聚物5~10份、聚乙烯1~5份，引发剂0.1~1份、增粘剂0.5~1.5份和红光荧光组合物5.05~9份；所述红光荧光组合物为YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4:Eu3+,Bi3+或YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4:Eu3+,Bi3+@Ag@SiO2红光荧光组合物。该EVA胶膜用的EVA母粒，避免了常用的太阳能光伏组件EVA胶膜生产过程中添加剂分散容易不均匀的缺点，提高了EVA胶膜的质量；其包括的红光荧光组合物，不仅分散性较好，且具有较强的光转化效率，发光强度较强，进一步提高EVA母粒的应用性。

专利权项：一种EVA胶膜用的EVA母粒，是由以重量份计的以下原料制备而成：乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物30~50份、乙烯‑辛烯共聚物5~10份、聚乙烯1~5份，引发剂0.1~1份、增粘剂0.5~1.5份和红光荧光组合物5.05~9份；所述红光荧光组合物占乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物和乙烯‑辛烯共聚物总质量的15%；所述红光荧光组合物为YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4: Eu3+,Bi3+@Ag@SiO2红光荧光组合物，其制备方法包括以下步骤：一、制备YVO4:Eu3+,Sr2+纳米荧光粉（1）将1.2mmol Na3VO4·12H2O 溶解在含有5ml 乙二醇和2ml蒸馏水的混合溶液中；（2）将上述溶液边80~100KHz超声震动和300rmin边逐滴滴入含有1.5mmol一定配比的YNO33·6H2O, EuNO33, SrNO32，三者摩尔比为0.9:0.03:0.07，的8 ml乙二醇溶液中，再80~100KHz超声震动和300rmin离心速度搅拌10min至溶液澄清，加入20ml蒸馏水；（3）将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，200oC下保温反应1h，降至150oC下保温反应1h，反应结束后，冷却至室温；将所得悬浮液倒出，离心并用丙酮清洗3次获得白色沉淀；（4）将该沉淀在90oC下干燥5h，得到平均粒径10~15nm的Y0.9VO4:Eu3+0.03, Sr2+0.07纳米荧光粉；（5）对Y0.9VO4:Eu3+0.03, Sr2+0.07纳米荧光粉进行500℃真空热处理1h，获得热处理后平均粒径20~30nm的Y0.9VO4:Eu3+0.03, Sr2+0.07纳米荧光粉；二、制备YVO4:Bi3+纳米荧光粉（1）将1.2mmol Na3VO4·12H2O 溶解在含有5ml 乙二醇和2ml蒸馏水的混合溶液中；（2）将上述溶液边80~100KHz超声震动和300rmin离心速度搅拌边逐滴滴入含有1.5mmol一定配比的YNO33·6H2O, BiNO33，两者摩尔比为0.87:0.1，的8 ml乙二醇溶液中，再80~100KHz超声震动和300rmin离心速度搅拌10min至溶液澄清，加入20ml蒸馏水；（3）将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，180oC下保温反应1.5h，反应结束后，冷却至室温；将所得悬浮液倒出，离心并用丙酮清洗3次获得白色沉淀；（4）将该沉淀在90oC下干燥5h，得到平均粒径10nm的Y0.87VO4:Bi3+0.1纳米荧光粉；三、制备YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4:Bi3+核壳荧光粉（1）预分散：称取0.1g热处理的YVO4:Eu3+,Sr2+纳米荧光粉置于10ml乙醇中，并进行100KHz超声震动和1000rmin离心速度搅拌分散30min，制得溶液A；称取0.008gYVO4:Bi3+纳米荧光粉置于10ml乙醇中，并进行80KHz超声震动和1000rmin离心速度搅拌分散15min，制得溶液B1；（2）边60KHz超声震动和500rmin离心速度搅拌溶液A，边逐滴滴入溶液B1；继续50KHz超声震动和100rmin离心速度搅拌5min再静置5min，离心并用丙酮清洗3次获得白色沉淀；（4）将该沉淀在90oC下干燥5h，得到平均粒径40~60nm的YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4:Bi3+核壳荧光粉；四、制备YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4: Eu3+,Bi3+核壳荧光粉（1）将0.05 mmol EuNO33·6H2O超声分散在15 ml 无水乙醇溶液中，将步骤三制得的YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4:Bi3+核壳荧光粉前驱体分散在上述溶液中；（2）60KHz超声震动和500rmin离心速度搅拌60min后，将反应溶液静置24h，使得离子交换过程得以充分进行；其中，EuNO33·6H2O的量是根据化学式Y0.9‑xVO4: Eu3+x, Bi3+0.1确定的；反应结束后，离心，并用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次获得白色沉淀；在90oC下干燥5h，得到YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4: Eu3+,Bi3+核壳荧光粉；五、制备YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4:Eu3+,Bi3+红光荧光组合物（1）将YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4: Eu3+,Bi3+核壳荧光粉100KHz超声震动和1000rmin离心速度搅拌分散于乙醇中，制得溶液C；之后加入体积比为4:1的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与核壳荧光粉的质量比为 1.5:1，调节pH值为9，反应温度为20℃，反应5小时；进行离心并用丙酮清洗3次获得白色沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳荧光粉；（2）将该包覆有SiO2的核壳荧光粉置于氩气气氛下进行800℃热处理1h，获得荧光粉复合物；（3）将步骤（2）的荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声1h，去除二氧化硅，离心并干燥，获得平均粒径60~80nm的YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4:Eu3+,Bi3+红光荧光组合物；六、制备YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4:Eu3+,Bi3+ @Ag@SiO2红光荧光组合物（1）室温下，将6g平均分子量为10000的聚乙烯吡咯烷酮溶解于30ml乙二醇中，边搅拌边加入0.25g AgNO3直至形成透明溶液，将溶液置于高压反应釜中，升温至130℃并保温30min，冷却至室温后经离心分离后得到量子点纳米银粉体；（2）将0.15g上述制得的纳米银粉末100KHz超声震动和1000rmin离心速度搅拌30min分散于30ml无水乙醇和10ml蒸馏水；将1.5ml质量分数为28%的氨水和0.15ml的正硅酸乙酯TEOS加入上述分散溶液中，在20℃下充分搅拌4h；进行离心并用蒸馏水和无水乙醇清洗3次，并在80oC下干燥3h，以得到包覆有SiO2的平均粒径10纳米的Ag@SiO2纳米粉末；（3）称取0.1g红光荧光组合物置于10ml乙醇中，并进行100KHz超声震动和1000rmin离心速度搅拌分散30min，制得溶液A1；称取0.005gAg@SiO2纳米粉末置于10ml乙醇中，并进行80KHz超声震动和1000rmin离心速度搅拌分散15min，制得溶液B2；边60KHz超声震动和500rmin离心速度搅拌溶液A1，边逐滴滴入溶液B2；继续50KHz超声震动和100rmin离心速度搅拌混合溶液5min再静置5min，离心并用丙酮清洗3次，并在90oC下干燥4h，得到平均粒径70~80nm的YVO4:Eu3+,Sr2+@YVO4: Eu3+,Bi3+@Ag@SiO2红光荧光组合物。

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