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申请/专利权人：山东科技大学

摘要：本发明提供一种微波复相陶瓷BAl2SiO7‑TiO2及其制备方法，该微波复相陶瓷BAl2SiO7‑TiO2的化学表达式为1‑zBAl2SiO7‑zTiO2,其中,B＝Ba,Sr,Ca,z＝0.05～0.25摩尔比含量；以BCO3、Al2O3、SiO2和TiO2为原料，按照BCO3：Al2O3：SiO2：TiO2＝1‑z：1‑z：1‑z：z摩尔比制成。本发明的陶瓷具有优异的介电性能，可以作为微波基板材料应用在毫米波领域。本发明工艺简单，过程无污染，是一种有前途的微波复相陶瓷材料。

主权项：微波复相陶瓷BAl2SiO7‑TiO2，其特征在于，该微波复相陶瓷BAl2SiO7‑TiO2的化学表达式为1‑zBAl2SiO7‑zTiO2,其中,B＝Ba,Sr,Ca,z＝0.05～0.25摩尔比含量；以BCO3、Al2O3、SiO2和TiO2为原料，按照BCO3：Al2O3：SiO2：TiO2＝1‑z：1‑z：1‑z：z摩尔比制成。

全文数据：微波复相陶瓷BA12Si07-Ti02及其制备方法技术领域_1]本发明涉及电子材料领域，特别是涉及到一种微波复相陶瓷BAl2Si〇7—Ti〇2及其制备方法。背景技术[0002]微波介质陶瓷指适用于微波频段300MHz〜3000GHz的低损耗、温度稳定的信息功能陶瓷材料，广泛应用于谐振器、滤波器、电容器、振荡器、双工器、介质波导、基板和天线等，是移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统GPS、军事雷达、无线局域网WLAN以及物联网（IOT等现代微波通信技术的关键材料，对微波元器件的小型化和提高器件的选择性具有重要的意义。近年来随着微波通讯技术的迅猛发展，微波介质陶瓷成为国内外研究的热点，日益受到各国的高度重视。微波介质陶瓷的介电性能主要包括三个参数:介电常数ei•、介电损耗tanS品质因数Q=itanS以及谐振频率温度系数Tf。高性能的微波介质陶瓷不同于一般的功能陶瓷，它需要满足相对介电常数大、品质因数高、谐振频率温度系数近〇且可调等要求。为此我们发明了一种新的微波复相陶瓷BAl2Si07-Ti02及其制备方法，具有优异的微波介电性能，解决了以上技术问题。'发明内容[0003]本发明的目的之一是提供一种具有优良介电性能的微波复相陶瓷，可以作为微波基板材料应用在晕米波领域的微波复相陶瓷BAl2Si〇7_Ti〇2;目的之二是提供微波复相陶瓷BAl2Si07-Ti02及制备方法。、[0004]本发明的目的之一可通过如下技术措施来实现：[0005]该微波复相陶瓷BAhSiOrTiO2的化学表达式为（1-zBAhSiO7-zTi〇2:M：中B=Ba，Sr，Ca，z=0•05〜0.25摩尔比含量；以BC03、Al2〇3、Si02和Ti02为原料，桉昭A1’9〇q.Si02:Ti〇2=1-z:1-z:1-z:z摩尔比制成。......[0006]本发明的目的之一还可通过如下技术措施来实现：[0007]进一步，所述的原料为BaC〇3、CaC〇3、SrC〇3中的一种或几种原料、Al2〇3、Si〇^pTi〇2按照BC03:Al2〇3:Si02:Ti02=1-0.1〜0.2:1-0.1〜0.2:l-〇..〇1〜〇2摩尔比配比混合而成。[0008]更进一步，所述的原料为BaC〇3、CaC〇3、SrC〇3中的一种或几种原料、心2〇3、^〇2和Ti〇2按照BCO3:Ah〇3:Si〇2:Ti〇2=0•85:0.85:0•邪:0.15摩尔比配比混合而成、[0009]进一步，所述的原料为3冗03:〇03^12〇3:3102:1102=以1-2:1^11.1一z:z摩尔比配比混合而成，其中，0xl。[0010]更进一步，所述的原料为BaC03:SrC03:Al203:Si02:Ti02=y卜z:^y1_z:1一z:z摩尔比配比混合而成，其中，0yl。_[0011]进一步，所述的原料为CaC〇3:BaC〇3:Al2〇3:Si〇2:Ti〇2=ml-z:卜⑹.卜z:1-Z:Z摩尔比配比混合而成，其中，0ml。_[0012]更进一步，所述的原料为SrC〇3:BaC〇3:CaC〇3:Al2〇3:Si〇2:Ti〇2=x1-z:y1-z:m1-z:1-z:1-Z:z摩尔比配比混合而成，其中，[0013]本发明的目的之二可通过如下技术措施来实现：[0014]用上述的原制备微波复相陶瓷BAl2Si07-Ti〇2的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按如下步骤进行：[0015]步骤1，按照原料配比称取原料；[0016]步骤2,将步骤1的原料放入球磨机中，加入去离子水和氧化锆球，球磨小时，再将球磨后的原料烘干，过筛，得颗粒均匀的粉料；[0017]步骤3,将经过步骤2处理的粉料升温至130rc-1350°C，保温2〜8小时，得预烧料；[0018]步骤4,将经过步骤3处理的预烧料放入球磨机中，加入去离子水和氧化锆球，球磨4〜S小时，最后将球磨后的原料烘干；[0019]步骤5,取步骤4经烘干后的预烧料加入聚丙烯醇PVA溶液，造粒，再用粉末压片机压制成坯体；[0020]步骤6，将坯体在空气中于1400〜1500°C下经过4〜12小时烧制，得产品。[0021]本发明的目的之二还可通过如下技术措施来实现：[0022]进一步，步骤2中所述的球磨时间为6小时;步骤3中所述的升温为丨32〇，保温4小时;步骤4中所述的球磨时间为6小时;步骤6中所述的坯体于i45TC下烧制10小时。[0023]更进一步，该微波复相陶瓷BAl2Si〇7_Ti02的制备方法还包括，在步骤6之后，通过网络分析伩测试制品的微波介电性能，测试的微波介电性能包括介电常数^、品质因数Qf以及谐振频率温度系数Tf。[0024]本发明中的微波复相陶瓷BAhSiO?-Ti〇2及其制备方法，属于电子材料技术领域。该^瓷以1^1心;1〇7〇3=1^，31'^3为主晶相材料，而以11〇2调节温度系数，制备成复相陶瓷。以咼纯度的8：〇3心03、8灿3、六12〇3、3丨〇2和11〇2为原料经球磨、干燥、过筛、聚乙烯醇隱造粒、成型和排胶处理后在空气中于l350〜155rC下经过4〜12小时烧成。本发明制备的微波复相陶瓷材料，具有优异的介电性能:介电常数4=1〇〜]_5;〇€介于15〇〇〇〜35〇〇〇，1：£介于-Uppmr〜+15ppm°C之间。’附图说明[0025]图1为本发明的微波夏相陶瓷BA12Si〇7_Ti〇2制备方法的一具体实施例的流程图。具体实施方式[0026]为使本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下面结合具体实施例对^发明作进一步详细说明。以下实施例所涉及的配方是非限定性实施方式，只是用于具体说明本发明，本领域的技术人员完全可以根据本发明的思路和选料配比筛选2的配均为本发明的保护范围。[0027]参照图1:[0028]在步骤101，将高纯度’、以叙娜和⑽为原料’按照職:㈣以如⑽二1-Z:1-Z:1-z:z摩尔比配比称取原料’_9]絲_2，将步_1_料放人球賴中，加人去离子水轉球，球磨4〜12小时;再将球磨后的原料于ucrc烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料。[0030]在步骤1〇3,将步骤1〇2的过筛后的粉料于13〇〇。〇135TC预烧，并在此温度下保温2〜8小时。[0031]在步骤104,将步骤103的预烧料放入球磨机中，加入去离子水和氧化锆球，球磨4〜8小时;再将球磨后的原料于12TC烘干。[0032]在步骤1〇5,烘干后外加聚丙烯醇PVA溶液作为粘合剂造粒，烘干后过80目筛，获得颗粒均匀的粉料，用粉末压片机压制成坯体。[0033]在步骤106,将上述坯体在空气中于1400〜150TC下经过4〜12小时烧成，制成低温烧结小介电常数微波复合陶瓷。[0034]在步骤107，通过网络分析仪测试制品的微波介电性能。测试的微波介电性能包括介电常数er、介电损耗tans品质因数Q=1tans以及谐振频率温度系数Tf。[0035]明的陶瓷具有优异的介电性能，可以作为微波基板材料应用在毫米波领域。本发明工艺简单，过程无污染，是一种有前途的微波介质材料。以下为应用本发明的几个具体实施例。[0036]实施例1:[0037]该微波复相陶瓷BAkSiO7-Ti〇2的化学表达式为BaAl2Si〇7o.75_Ti〇2Q.25,其制备方法为：[0_步骤丨，将高纯度的BaC03、Al203、Si02和Ti02为原料，按照BaC03:Al203:Si02:Ti02=0•75:0•75:0•75:0•25摩尔比进行准确称量配料；[0039]步骤2,将步骤1的原料放入行星式球磨机里，加入去离子水和氧化错球，球磨12小时，再将球磨后的原料在电热鼓风式干燥箱里于12rc条件下烘干，烘干后的粉料过4〇目筛，得颗粒均匀的粉料；[0040]步骤3,将经过步骤2处理的粉料升温至130TC，保温8小时，得预烧料；[0041]步骤4，将经过步骤3处理的预烧料放入球磨机中，在聚氨酯球磨机中加入去离子水和氧化锆球，球磨8小时，最后将球磨后的原料于12rc下烘干；[m2]一步骤5，取步骤4经烘干后的预烧料加入聚丙稀醇pvA溶液，造粒，供干后过8〇目筛，获得颗粒均勾的粉料，再用粉末压片机压制成坯体，压制成一定尺寸的圆柱形坯体；[0043]f骤6,将坯体在空气中于150rc下经过1〇小时烧制，得产品。随炉冷却之后经测试，介电性能为一=1〇4『=35000，1^=-15?口111。：。[0044]实施例2:[0045]该微波复相陶瓷BAl2Si〇7_Ti〇2的化学表达式为CaAl2Si〇7Q.95-Ti〇2Q.Q5,其制备方法为：_6]步骤1，将高纯度的CaC〇3、Al2〇3、Si02和Ti02为原料，按照CaC〇3:AI2O3:Si〇2:Ti〇2=0•95:0•95:0•95:〇•〇5摩尔比进行准确称量配料；[0047]步骤2，将步骤1的原料放入行星式球磨机里，加入去离子水和氧化锆球，球磨4小时，再将球磨后的原料在电热鼓风式干燥箱里于12rc条件下烘干，烘干后的粉料过40目筛，得颗粒均匀的粉料；[0048]步骤3,将经过步骤2处理的粉料升温至135rc，保温2小时，得预烧料；[0049]步骤4，将经过步骤3处理的预烧料放入球磨机中，在聚氨酯球磨机中加入去离子七fc坏，球磨4小时，最后将球磨后的原料于丨2〇C下烘干；[0050]^步骤5，取步骤4经烘千后的预烧料加入聚丙烯醇pvA溶液，造粒，烘干后过8〇目筛，获得颗粒均勾的粉料，再用粉末压片机压制成坯体，压制成一定尺寸的圆柱形坯体；C〇〇51]f骤6，将坯体在空气中于140TC下经过4小时烧制，得产品。随炉冷却之后经测试，介电性能为er=15;Qf=15000，Tf=l5ppm»c。[0052]实施例3:[0053]该微波复相陶瓷BAl2Si〇7-Ti〇2的化学表达式为SrAl2Si070.9-0102^，其制备方法为：[00M]步骤1，将高纯度的SrC〇3、Al2〇3、Si02和Ti02为原料，按照SrC〇3:Al2〇3:Si〇2:Ti02=〇‘mo‘9:o.i摩尔比进行准确称量配料；[0055]步骤2，将步骤1的原料放入行星式球磨机里，加入去离子水和氧化错球，球磨6小时，再将球磨后的原料在电热鼓风式干燥箱里于12〇r条件下烘干，烘干后的粉料过40目筛，得颗粒均匀的粉料；[0056]步骤3,将经过步骤2处理的粉料升温至132TC，保温4小时，得预烧料；[0057]步骤4,将经过步骤3处理的预烧料放入球磨机中，在聚氨酯球磨机中加入去离子水和氧化错球，球磨6小时，最后将球磨后的原料于12〇〇c下烘干；[0058]步骤5，取步骤4经烘干后的预烧料加入聚丙烯醇PVA溶液，造粒，烘干后过80目筛，获得颗粒均勾的粉料，再用粉末压片机压制成坯体，压制成一定尺寸的圆柱形坯体；[0059]f骤6，将坯体在空气中于1450°C下经过10小时烧制，得产品。随炉冷却之后经测试，介电['生=12.4;Qf=24654,Tf=-l.4ppm°C。[0060]实施例4:[0061]该微波复相陶瓷BAlsSi〇7-Ti〇2的化学表达式为（SrQ.5Cao.5Al2Si〇7。.8_Ti〇20.2，其制备方法为：[0062]步骤1，将高纯度的3^03、08：03、412035102和1'102为原料，按照3^03〇3:Al2〇3:Si02:Ti02=〇.4:〇_4:0.8:0.8:0.2的摩尔比关系进行准确称量配料；[0063]步骤2,将步骤1的原料放入行星式球磨机里，加入去离子水和氧化锆球，球磨5小时，再将球磨后的原料在电热鼓风式千燥箱里于12rc条件下烘干，烘千后的粉料过40目筛，得颗粒均匀的粉料；[0064]步骤3,将经过步骤2处理的粉料升温至132TC，保温6小时，得预烧料；[0065]步骤4,将经过步骤3处理的预烧料放入球磨机中，在聚氨酯球磨机中加入去离子水和氧化锆球，球磨5小时，最后将球磨后的原料于12TC下烘干；[0066]i步骤5，取步骤4经烘干后的预烧料加入聚丙烯醇PVA溶液，造粒，烘干后过80目筛，获得颗粒均匀的粉料，再用粉末压片机压制成坯体，压制成一定尺寸的圆柱形坯体；[0067]步骤6，将坯体在空气中于1450。：下经过6小时烧制，得产品。随炉冷却之后经测试，介电性能为£—12.9必=22894，"^=-11.4?口1!1。：。[0068]实施例5:[0069]该微波复相陶瓷BAhSi〇7-Ti〇2的化学表达式为BaQ.8SrQ.2Al2Si07nTi〇20.15，其制备方法为：[0070]步骤1，将高纯度的肋：03、3冗03、八1203、8102和以02为原料，按照8：03:8冗03:=的摩尔比关系进行准确称量配料；[0071]、步骤2，将步骤1的原料放入行星式球磨机里，加入去离子水和氧化锆球，球磨5小时，再将球磨后的原料在电热鼓风式干燥箱里于12rc条件下烘干，烘千后的粉料过4〇目筛，得颗粒均匀的粉料；[0072]步骤3,将经过步骤2处理的粉料升温至134rc，保温6小时，得预烧料；[0073]步骤4,将经过步骤3处理的预烧料放入球磨机中，在聚氨酯球磨机中加入去离子水和氧化错球，球磨6小时，最后将球磨后的原料于12〇°c下烘干；[0074]i步骤5，取步骤4经烘干后的预烧料加入聚丙烯醇pvA溶液，造粒，烘干后过8〇目筛，获得颗粒均匀的粉料，翻粉末压片机压制成坯体，压制成一定尺寸的圆柱形坯体；[0075]步骤6,将述体在空气中于142TC下经过4小时烧制，得产品。随炉冷却之后经测试，介电性能为卜=14.2;0【=15750,1^=3.4口?111。3。[0076]实施例6:[0077]该微波复相陶瓷BAhSiO7-Ti02的化学表达式为（Ca0.6Ba0.2Al2Si〇70.8-Ti〇2q.2,其制备方法为：[0_步骤L将高纯度的03：03』3：03、、人1203、8102和1102为原料，按照003也03:Al203:Si02:Ti02=0_48:0.12:0.8:0.8:0.2的摩尔比关系进行准确称量配料；[0079]步骤2，将步骤1的原料放入行星式球磨机里，加入去离子水和氧化锆球，球磨4小时，再将球磨后的原料在电热鼓风式干燥箱里于12rc条件下烘干，烘干后的粉料过4〇目筛，得颗粒均匀的粉料；_〇]步骤3,将经过步骤2处理的粉料升温至133TC，保温6小时，得预烧料；[0081]_步骤4,将经过步骤3处理的预烧料放入球磨机中，在聚氨酯球磨机中加入去离子水和氧化锆球，球磨7小时，最后将球磨后的原料于12〇。^下烘干；[0082]i步骤5，取步骤4经烘干后的预烧料加入聚丙烯醇pvA溶液，造粒，烘干后过8〇目筛，获得颗粒均勻的粉料，再用粉末压片机压制成坯体，压制成一定尺寸的圆柱形坯体；[0083]步骤6,将坯体在空气中于145〇〇C下经过8小时烧制，得产品。随炉冷却之后经测试，介电性能为er=12.2;Qf=26850，Tf=-1〇_2卯m°C。[0084]实施例7:[0085]该微波复相陶瓷BAl2Si〇7-Ti〇2的化学表达式为（Sro•4Bao.4Cao.2Al2Si〇7〇.8-Ti〇2〇.2,其制备方法为：[0086]步骤1，将高纯度的5!'：03』3〇3心〇3、八1203、8102和1'102为原料，按照3^03:BaC03:CaC03:Al203:Si02:Ti02=0_32:0.32:0.16:0.8:0.8:0.2的摩尔比关系进行准确称量配料；[0087]步骤2，将步骤1的原料放入行星式球磨机里，加入去离子水和氧化销球，球磨6小时，再将球磨后的原料在电热鼓风式干燥箱里于12rc条件下烘干，烘千后的粉料过40目筛，得颗粒均匀的粉料；[0088]步骤3,将经过步骤2处理的粉料升温至13HTC，保温6小时，得预烧料；[0089]步骤4，将经过步骤3处理的预烧料放入球磨机中，在聚氨酯球磨机中加入去离子水和氧化锆球，球磨5小时，最后将球磨后的原料于uo-c下烘干；[0090]步骤5，取步骤4经烘干后的预烧料加入聚丙烯醇PVA溶液，造粒，烘干后过8〇目筛，犾付糊权―的粉料，再用粉末压片机压制成坯体，压制成一定尺寸的圆柱形坯体；[0091]步骤6,将坯体在空气中于142〇。：下经过5小时烧制，得产品。随炉冷却之后经测试，介电性能为£—14_2册=17800，1£=13_6〇?111。匕[0092]以上所述，仅为本发明其中的具体实施方式，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明专利的保护范围之内。

权利要求：1.微波复相陶瓷BAl2Si〇7_Ti〇2，其特征在于，该微波复相陶瓷BAhSi〇7-Ti〇2的化学表达式为（l_zBAl2Si〇7-zTi02,其中，8=8，51'，〇，2=0.05〜0.25摩尔比含量；以肊〇3、八1203、5：102和1^02为原料，按照8〇3^1203:3102:1102=卜2:1-2:卜2:2摩尔比制成。2.根据权利要求1所述的微波复相陶瓷BA12Si〇7-Ti02，其特征在于，所述的原料为BaC03、CaC03、SrCOs中的一种或几种原料、Al2〇3、Si〇2和Ti〇2按照BC03:Al2〇3:Si〇2:Ti02=卜0.1〜0.2:1-0.1〜0_2:1-〇_1〜0.2:0.1〜0.2摩尔比配比混合而成。3.根据权利要求1所述的微波复相陶瓷BAl2Si〇7-Ti〇2,其特征在于，所述的原料为83〇3、〇3〇3、5^〇3中的一种或几种原料、厶12〇3、81〇2和1'1〇2按照803^12〇3:3:1〇2:71〇2二0.85:0.85:0.85:0.15摩尔比配比混合而成。4.根据权利要求1所述的微波复相陶瓷BAl2Si〇7-Ti〇2,其特征在于，所述的原料为SrC〇3:CaC〇3:Al2〇3:Si〇2:Ti〇2=xl-z:1-x1-z:1-z:z摩尔比配比混合而成，其中，〇xl〇5.根据权利要求1所述的微波复相陶瓷BAl2Si〇7_Ti〇2,其特征在于，所述的原料为BaC〇3:SrC〇3:Al2〇3:Si〇2:Ti〇2=ya-z:卜ya_z:卜z:z摩尔比配比混合而成，其中，〇yl〇6.根据权利要求1所述的微波复相陶瓷BAhSiCh-TiO2,其特征在于，所述的原料为CaC〇3:BaC〇3:Al2〇3:Si〇2:Ti〇2=ml-z:1-m1-z:1-z:l_z:z摩尔比配比混合而成，其中，0ml。7.根据权利要求1所述的微波复相陶瓷BAl2Si〇7-Ti02,其特征在于，所述的原料为SrC〇3:BaC〇3:CaC〇3:Al2〇3:Si〇2:Ti〇2=xl-z:yl_z:ml-z:1-z:1-z:z摩尔比配比混合而成，其中，0xl，0yl，0ml，x+y+m=l。8.权利要求1〜7所述的微波复相陶瓷BAl2Si〇7_Ti〇2的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按如下步骤进行：步骤1，按照原料配比称取原料；步骤2，将步骤1的原料放入球磨机中，加入去离子水和氧化锆球，球磨4〜u小时，再将球磨后的原料烘干，过筛，得颗粒均匀的粉料；步骤3,将经过步骤2处理的粉料升温至13〇〇。〇1350。：，保温2〜8小时，得预烧料；步骤4,将经过步骤3处理的预烧料放入球磨机中，加入去离子水和氧化锆球，球磨4〜8小时，最后将球磨后的原料烘干；步骤5，取步骤4经烘干后的预烧料加入聚丙烯醇PVA溶液，造粒，再用粉末压片机压制成坯体；步骤6，将坯体在空气中于1400〜1500°C下经过4〜12小时烧制，得产品。9.根据权利要求6所述的微波复相陶瓷BAl2Si〇7_Ti〇2的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的球磨时间为6小时;步骤3中所述的升温为132〇。：，保温4小时;步骤4中所述的球磨时间为6小时;步骤6中所述的坯体于1450X：下烧制1〇小时。10.根据权利要求6所述的微波复相陶瓷BAl2Si〇7-Ti〇2的制备方法，其特征在于，该微波复相陶瓷BAhSi〇7-Ti〇2的制备方法还包括，在步骤6之后，通过网络分析仪测试制品的微波介电性能，测试的微波介电性能包括介电常数^、品质因数狀以及谐振频率温度系数Tf。

百度查询： 山东科技大学 微波复相陶瓷BAl₂SiO₇‑TiO₂及其制备方法