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一种氮掺杂-RuO2-TiO2涂层钛电极及其制备方法 

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申请/专利权人:中国科学院生态环境研究中心

摘要:本发明属于无机材料技术领域,公开了一种氮掺杂‑RuO2‑TiO2涂层钛电极及其制备方法。该电极活性涂层中氮元素均匀分布,以O‑Ti‑N的形式掺入晶格,含量为1wt%‑15wt%;氮掺杂提高了涂层中的氧空位与Ru3+、Ti3+,从而提高了电极的析氯活性与寿命;氮掺杂‑RuO2‑TiO2涂层钛电极与与未进行氮掺杂的传统RuO2‑TiO2涂层钛电极相比,析氯产量提高了20%‑80%,强化寿命提高了50%‑150%。本发明还提供了氮掺杂‑RuO2‑TiO2涂层钛电极的制备方法,通过在涂液中加入含氮前驱体,采用表面涂覆法退火制得。本发明工艺设备简单,操作性强,适于规模化生产。

主权项:1.一种氮掺杂-RuO2-TiO2涂层钛电极及其制备方法,包括如下步骤:1钛基材预处理将钛基材置于退火炉中退火消除应力,冷却至室温后依次进行喷砂打磨、丙酮除油清洗、草酸蚀刻、去离子水清洗处理,将处理后的钛基材放入无水乙醇中保存备用;所述钛基材为钛网或钛片;退火炉温度设定为400-600℃,保温时间为10-60min;酸蚀刻是将钛基材放入微沸的草酸中煮1-2h,酸蚀刻所用的草酸溶液质量分数为10%-15%;2配制涂覆液将一定量的含氮前驱体加入无水乙醇中,在10-60℃下搅拌溶解,然后加入一定量的钛酸四丁酯、三氯化钌,并滴加少量浓盐酸,搅拌均匀,得到涂覆液;所述含氮前驱体为氯化铵、双氰胺、或咪唑,含氮前驱体在涂覆液中的质量分数为0.1wt%-10wt%;加入涂覆液中的钛酸四丁酯与三氯化钌的摩尔比为7-9:3-1,涂覆液中Ti、Ru的总浓度为0.1-0.5molL;3电极涂覆与煅烧将2中涂覆液用毛刷或浸渍提拉镀膜机涂覆到1中处理后的钛基材上,每涂覆一次,需先将涂覆后的电极在红外灯下干燥10-15min,然后将电极置于400-600℃马弗炉中在空气氛围下热氧化10-15min,最后取出冷却至室温再进行下一次涂覆,重复6-15次;最后一次涂覆后的电极置于400-600℃马弗炉中在空气氛围下煅烧1-2h,在炉内自然冷却至室温后取出得到氮掺杂-RuO2-TiO2涂层钛电极;所述浸渍提拉镀膜机的提拉速度为500-1000μms;该氮掺杂-RuO2-TiO2涂层钛电极中氮元素在涂层中的含量为1wt%-15wt%,氮元素在涂层中分布均匀,掺杂氮元素提高了电极中析氯活性位点Ru3+、Ti3+、以及氧空位的数量,掺杂氮元素后的电极析氯活性高、寿命长;4电极性能测试将3中制备的电极进行析氯性能与稳定性测试,析氯性能测试在50mMNaClaq,pH=7、10mAcm2的条件下进行;稳定性测试采用强化寿命实验,在1MH2SO4、2Acm2、40℃的条件下进行;该氮掺杂-RuO2-TiO2涂层钛电极与与未进行氮掺杂的传统RuO2-TiO2涂层钛电极相比,析氯产量提高了20%-80%,强化寿命提高了50%-150%。

全文数据:

权利要求:

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