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申请/专利权人：河南师范大学

摘要：本发明公开了一种硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法，属于硼氢化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法，在无水无氧的条件下将金属铯块加入到反应容器中，然后加入硼烷的四氢呋喃溶液，于0～50℃搅拌反应制得目标产物硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8。本发明无需使用任何介质来分散碱金属，直接用碱金属铯块进行反应，操作简单，低毒无害，安全可靠，适合规模化生产。

主权项：1.一种硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将金属铯块加入到反应容器中，然后加入硼烷的四氢呋喃溶液THF·BH3，于0～50℃搅拌反应制得目标产物硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8。

全文数据：一种硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法技术领域[0001]本发明属于硼氢化合物的合成技术领域，具体涉及一种硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法。背景技术[0002]负离子B3ftT具有广泛的用途，由于其较高的含氢量，在储氢领域具有非常大的应用前景，如已合成出的储氢材料LiB3H8、NaB3H8J.Am.Chem.Soc.2018，140，6718-6726，含有大量的负氢，并且在常见的有机溶剂中有很好的溶解性，因此也能够作为还原剂使用；并且可以作为合成其它含硼化合物的前驱物，如合成半导体材料MgB2的前驱物MgB3H82Inorg.Chem.2007，46，9060-9066。[0003]由于合成方法的限制，MB3H8n类硼氢化合物没有得到很好的发展。因此，找到一种操作简单、安全无毒且成本低廉的合成方法非常有必要。目前合成MB3H8n类硼氢化合物的方法主要有：1、利用乙硼烷和碱金属，主要是钠汞齐，反应生成NaB3H8。方法中用到了毒性很大且很不安全的汞、乙硼烷等，汞对人体的危害很大，且操作不便，乙硼烷对空气极其敏感，易燃易爆，且具有剧毒，操作同样非常危险。[0004]2、单质碘在10TC氧化硼氢化钠。此温度下所需的溶剂沸点较高，耗费能源，且合成的B3ftT负离子含有除不掉的溶剂。[0005]3、钠汞齐和硼烷的四氢呋喃溶液THF•BH3反应。同样存在上述方法1和2中的缺点。[0006]4、在150°C将碱金属钠分散在硅胶上，然后和硼烷的四氢呋喃反应。在此温度下分散钠，操作很不方便，且有很高的危险性存在。[0007]5、球磨的条件下，将碱金属钠分散在无机盐上，如NaCl、CaCl2等，同样存在上述方法4中的缺点。[0008]鉴于以上合成MB3H8n类硼氢化合物的不利因素，有必要设计一种合成过程能够避免使用汞、乙硼烷等毒性高的危险药品，并且操作简单，安全可靠的硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法。发明内容[0009]本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单、安全可靠且低毒无害的硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法。[0010]本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硼氢阴离子铯盐化合物CsB3Hs的合成方法，其特征在于具体过程为:在无水无氧的条件下将金属铯块加入到反应容器中，然后加入硼烷的四氢呋喃溶液THF•BH3,于0〜50°C搅拌反应制得目标产物硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8。[0011]进一步优选，所述的硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法，其特征在于具体步骤为:在氮气手套箱中，将金属铯块装入schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，然后加入摩尔浓度为0.5〜5molL的硼烷的四氢呋喃溶液THF•BH3,其中金属铯块与THF•BH3的投料摩尔比为1:2〜1:4,于0〜50°C搅拌反应直至金属铯块完全消失，过滤除去不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到白色粘性固体，再用甲苯洗涤数次，然后真空浓缩除去溶剂得到白色纯净的硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8粉末。[0012]本发明所述的硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法中的反应方程式为：2Cs+4THF•BH3=CsB3H8+CsBH4+4THF。[0013]进一步优选，合成过程的反应温度优选为室温。[0014]本发明与现有技术相比具有以下有益效果:本发明无需使用任何介质来分散碱金属，直接用碱金属块体进行反应，操作简单，低毒无害，安全可靠，适合规模化生产。附图说明[0015]图1是本发明实施例1合成的硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8在四氢呋喃中的nBNMR液体核磁图，由图可知制得的目标产物为纯净的CsB3H8。具体实施方式[0016]以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。[0017]实施例1所有操作均在氮气气氛下进行。在氮气手套箱中，向装有磁子的100mL的schlenk反应瓶中加入2.66g金属铯块，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出氮气手套箱。然后加入摩尔浓度为lmolL的硼烷的四氢呋喃溶液THF•BH340mL，在室温下搅拌反应3小时。过滤除去不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到白色粘性固体，再用甲苯洗涤固体3次，每次20mL，然后真空浓缩除去溶剂得到白色固体产物，即为无溶剂加合的纯净CsB3H8。所得到的CsB3H8称重为1.31g，计算产率为75%，核磁检测其纯度接近1〇〇%。[0018]实施例2所有操作均在氮气气氛下进行。在氮气手套箱中，向装有磁子的100mL的schlenk反应瓶中加入2.66g金属铯块，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出氮气手套箱。然后加入摩尔浓度为lmolL的硼烷的四氢呋喃溶液THF•BH380mL，在TC搅拌反应7小时。过滤除去不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到白色粘性固体，再用甲苯洗涤固体3次，每次20mL，然后真空浓缩除去溶剂得到白色固体产物，即为无溶剂加合的纯净CsB3H8。所得到的CsB3H8称重为1.3昨，计算产率为80%，核磁检测其纯度接近1〇〇%。[0019]实施例3所有操作均在氮气气氛下进行。在氮气手套箱中，向装有磁子的lOOmL的schlenk反应瓶中加入2.66g金属铯块，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出氮气手套箱。然后加入摩尔浓度为〇.5molL的硼烷的四氢呋喃溶液THF•BH380mL，在室温下撹拌反应5小时。过滤除去不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到白色粘性固体，再用甲苯洗涤固体3次，每次20mL，然后真空浓缩除去溶剂得到白色固体产物，g卩为无溶剂加合的纯净CsB3H8。所得到的CsB3Hs称重为1.34g，计算产率为77%，核磁检测其纯度接近100%。[0020]实施例4所有操作均在氮气气氛下进行。在氮气手套箱中，向装有磁子的100mL的schlenk反应瓶中加入2.66g金属铯块，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出氮气手套箱。然后加入摩尔浓度为5molL的硼烷的四氢呋喃溶液THF•BH38mL，在5TC搅拌反应1小时。过滤除去不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到白色粘性固体，再用甲苯洗涤固体3次，每次20mL，然后真空浓缩除去溶剂得到白色固体产物，即为无溶剂加合的纯净CsB3H8。所得到的CsB3H8称重为1•43g，计算产率为82%，核磁检测其纯度接近1〇〇%。[0021]以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发^不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

权利要求：1.一种硼氢阴离子铯盐化合物CsBsIfe的合成方法，其特征在于具体过程为:在无水无氧的条件下将金属铯块加入到反应容器中，然后加入硼烷的四氢呋喃溶液THF•BH3,于〇〜50°C搅拌反应制得目标产物硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8。2.根据权利要求1所述的硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法，其特征在于具体步骤为:在氮气手套箱中，将金属铯块装入schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，然后加入摩尔浓度为〇_5〜5molL的硼烷的四氢呋喃溶液THF•BH3,其中金属铯块与THF•BH3的投料摩尔比为1:2〜1:4,于0〜50。。搅拌反应直至金属铯块完全消失，过滤除去不溶物，将滤液浓缩除去溶剂得到白色粘性固体，再用甲苯洗涤数次，然后真空浓缩除去溶剂得到白色纯净的硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8粉末。3.根据权利要求1或2所述的硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法，其特征在于:合成过程的反应温度优选为室温。

百度查询： 河南师范大学 一种硼氢阴离子铯盐化合物CsB₃H₈的合成方法