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Cf/SiC表面ZrB2-SiC基抗氧化涂层及制备 

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申请/专利权人:中国科学院金属研究所

摘要:本发明公开了一种碳碳化硅复合材料表面长寿命ZrB2‑SiC基抗氧化涂层及其制备方法,属于高温热防护材料技术领域。本发明采用低压空气喷涂结合原位反应法制备ZrB2‑SiC基复合涂层材料,喷涂料浆由热固性树脂、固化剂、造孔剂、ZrB2和SiC等粉体、耐火氧化物粉体等为主要原料,通过调控料浆固含量、喷涂压力和距离使陶瓷粉体在预热的碳碳化硅基材表面快速固化,然后经过高温先转化为陶瓷粉体‑三维网络多孔炭预涂层,再与硅原位反应获得强结合、长时抗氧化ZrB2‑SiC基涂层。该涂层是单层致密结构,ZrB2、SiC等陶瓷相呈半连续状均匀分布于涂层中,涂层厚度为200~400μm。本发明所述涂层防护下的碳碳化硅复合材料在1400℃氧化环境中循环氧化551h后,涂层未发生开裂和剥落,试样增重4.23wt.%。

主权项:1.CfSiC表面ZrB2-SiC基抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:该方法首先通过低压空气喷涂和溶胶凝胶技术,在CfSiC基底表面获得一层有机凝胶预涂层,再在高温下炭化使其转化为陶瓷粉体-三维网络多孔炭预涂层,再与硅原位反应得到单层ZrB2-SiC基涂层;(1)以碳化硅和二硼化锆为原料或以碳化硅和二硼化锆,以及莫来石、镁铝尖晶石、镁铁尖晶石或锆英石中的一种或二种以上陶瓷粉体为原料,混合获得混合粉末;选用乙二醇为溶剂和造孔剂,热固性酚醛树脂为碳源和粘结剂,4-羟基苯磺酸或六次甲基四胺中的一种或二种为固化剂,混合后获得溶液;向溶液中加入混合粉末,分散后获得待喷涂料浆;(2)先将CfSiC基材预热至120~200℃,再采用低压空气喷涂工艺将步骤(1)所述料浆喷涂于基材表面,获得ZrB2-SiC-MO预涂层,MO为莫来石、镁铝尖晶石、镁铁尖晶石、锆英石的一种或几种;喷涂压力范围为0.6MPa-0.9MPa,喷涂距离为15-30cm;(3)将步骤(2)中预涂层样品置于石墨坩埚内用聚乙烯薄膜包覆,然后用混合好的包埋料覆盖在其表面,120~180℃烘干10~15h后,放于高温炉内进行原位反应;所述的包埋料由碳化硅颗粒、硅块、氮化硼涂料和聚乙烯醇缩丁醛组成;(4)以升温速率1-5℃min从室温升至1600℃-1800℃目标温度;在目标温度保温0.5-1h;自然冷却后获得CfSiC复合材料表面ZrB2-SiC-MO抗氧化涂层;步骤(3)中,碳化硅颗粒、硅块的粒径尺寸为2-8mm;步骤(3)中所述的包埋料配比为50-80wt.%碳化硅、12-40wt.%硅块、5-10wt.%氮化硼涂料和1-4wt.%聚乙烯醇缩丁醛;步骤(3)中CfSiC涂层试样单位表面积的包埋料用量为20-180mgmm2。

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权利要求:

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